[發(fā)明專利]一步制備親油性石墨烯的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210376927.6
• 申請(qǐng)日: 2012-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN102849735A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊俊和;馬文昊;劉志文;韓卓;唐志紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 上海東創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31245
• 代理人: 寧芝華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能化石墨烯的制備技術(shù)，具體為一步制備親油性石墨烯的方法。

背景技術(shù)

石墨烯，是一種由碳原子以SP²雜化軌道組成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的新材料，只有一個(gè)碳原子厚度-0.335nm的二維材料。力學(xué)方面，石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅(jiān)硬的納米材料。在電學(xué)方面，石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m·K，常溫下其電子遷移率超過15000cm²/V·s，而電阻率只約10^-6Ω·cm。其優(yōu)越的理化性質(zhì)受到了科學(xué)界的普遍關(guān)注。

然而石墨烯由于其高比表面積和層間強(qiáng)烈的范德華作用，它們非常容易發(fā)生團(tuán)聚或者重新疊堆成石墨結(jié)構(gòu)。此外，由于石墨烯即不親油也不親水，在普通溶劑中很難溶解，使得其應(yīng)用受到了很大的制約（Stankovich,S.;Dikin,D.A.;Piner，R.;Kohlhaas,K.M.;Kleinhammes,A.;Jia,Y.;Wu,Y.;Nguyen,S.T.;Ruoff，R.S.Carbon?2007,45,1558–1565.）。因此如何高效改性或者修飾石墨烯材料，使之能夠應(yīng)用于實(shí)際的生產(chǎn)研究中成為石墨烯研究的主要課題。

另一方面，由于還原氧化石墨烯方法仍然是目前階段相對(duì)高效，并且能夠得到質(zhì)量較高的石墨烯的途徑。由于氧化石墨烯含有大量的羧基、羥基等含氧基團(tuán)，因而被賦予了較好的親水性，而在有機(jī)溶劑中難以分散。盡管現(xiàn)今已經(jīng)存在一些方法制作親油性石墨烯,但普遍存在耗時(shí)，難以大規(guī)模制備等弊端（Jianfeng?Shen,Na?Li,Min?Shi,Yizhe?Hu,Mingxin?Ye,Journal?ofColloid?and?Interface?Science,348(2010),p.377-383.），因此能夠從氧化石墨烯以簡(jiǎn)單的步驟直接制得親油性石墨烯則顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種一步制備親油性石墨烯的方法，可以有效克服氧化石墨烯還原轉(zhuǎn)變成石墨烯后在有機(jī)溶劑中溶解性差以及耗時(shí)、難以大規(guī)模制備等的缺點(diǎn)，本發(fā)明利用氧化石墨烯為原料，利用油胺或油酸為還原劑，在還原的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)石墨烯的親油性改性，使其能夠溶解于環(huán)己烷、丙酮、甲苯、氯仿等非極性有機(jī)溶劑，為石墨烯與有機(jī)物的復(fù)合奠定基礎(chǔ)。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一步制備親油性石墨烯的方法，按照以下步驟進(jìn)行：

1）將氧化石墨烯溶解于水-酒精溶液中，超聲分散直至分散完全；其中所述的酒精與水的比為任意比例，氧化石墨烯的濃度為0.01-10mg/ml；

2）將油胺或油酸加入步驟1）所得溶液中，控制油胺或油酸用量，使氧化石墨烯與油胺或油酸的質(zhì)量比為100：1-1：100，攪拌均勻，90-300°C下反應(yīng)0.1-50小時(shí)；

3）將步驟2）得到產(chǎn)物靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷或氯仿有機(jī)溶劑清洗，充分去除殘余油胺或油酸，即可得到親油性石墨烯。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)和積極效果：

本發(fā)明一步制備親油性石墨烯，工藝簡(jiǎn)單，制備方便，制備時(shí)間短；制得的石墨烯具有較好的親油性，能溶于甲苯，環(huán)己烷等有機(jī)溶劑；本發(fā)明方法適用于親油性石墨烯的宏量制備。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的親油性石墨烯的紅外光譜圖。

圖2為實(shí)施例1制備的親油性石墨烯的X射線光電子能譜的全掃描圖譜。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，這些實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明而不是用于限制本發(fā)明。凡采用與本發(fā)明相同或相似的方法，或做出的等價(jià)修改，均應(yīng)落入本發(fā)明保護(hù)范圍。

實(shí)施例1：

稱取70mg的氧化石墨分散到70ml水與酒精溶液中，超聲直至分散完全，獲得均一的氧化石墨烯溶液。加入350mg油胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍?80°C反應(yīng)12小時(shí)。靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷濾洗，充分去除殘余油胺，即可得到親油性石墨烯。圖1為本實(shí)施例制備的親油性石墨烯的紅外光譜圖，顯示氨基已經(jīng)成功的嫁接在了還原氧化石墨烯上，圖2為X射線光電子能譜的全掃描圖譜，以上均說明改性成功。

實(shí)施例2：

稱取70mg的氧化石墨分散到7000ml水與酒精的溶液中，超聲直至分散完全，獲得均一的氧化石墨烯溶液。加入0.7mg油酸，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍?0°C反應(yīng)50小時(shí)。靜置冷卻，取出反應(yīng)生成物，反復(fù)用環(huán)己烷濾洗，充分去除殘余油酸，即可得到親油性石墨烯。

實(shí)施例3：