[發明專利]一種含碳納米管萃取纖維的制備和應用

無效

• 申請號: 201210376468.1
• 申請日: 2013-01-07
• 公開（公告）號: CN102962031A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 王娜妮;朱巖
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

技術領域

本發明涉及一種含碳納米管萃取纖維的制備和應用，特別是涉及一種碳納米管復合材料的制備方法及其作為萃取材料的應用。

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背景技術

碳納米管是一種新型的碳材料，具有很多特殊性能，如高比表面積、多孔性、低密度、良好的導熱性和易化學修飾性，這些性能使之在許多領域有著廣闊的應用前景。碳納米管在多個領域得到廣泛應用，如催化劑、感應器、光學元件、復合材料和吸附劑等等。所以，利用碳納米管制備萃取材料已成為分離科學領域的熱門課題。

碳納米管對重金屬離子的吸附作用主要通過離子交換產生。性能主要取決于其表面的官能團或絡合物。碳材料表面的酸性官能團越多，其分散相酸性越強，氧含量就越多，其陽離子交換能力就越強。有研究表明，碳納米管材料經硝酸等氧化劑氧化處理后，對重金屬離子的吸附能力明顯增強。主要原因是碳納米管經過氧化劑處理后，其表面產生了大量官能團，由于這些官能團的引入，特別是羥基、羧基的引入，一方面增強了碳納米管的親水性，有利于對水溶性金屬離子的吸附；另一方面這些官能團可與重金屬產生絡合作用，從而吸附水中的重金屬離子。另一個原因是氧化后的碳納米管變短，兩端的端帽被打開，比表面積增加。所以改性碳納米管的吸附效果會顯著增強。

碳納米管的結構和性質決定了其優良的吸附能力，尤其是對重金屬離子的吸附。而且通過解析可以重復利用碳納米管。這個優點使之在眾多吸附劑中更具優越性。因此碳納米管是一種非常理想的吸附材料，在環境保護方面有廣闊的應用前景。

目前，碳納米管在重金屬吸附富集領域的應用主要是兩類。一是在水樣中加入碳納米管粉末，攪拌一定時間后過濾水樣。再使用原子吸收法等分析方法，定量測定水樣中減少的重金屬離子濃度；二是在一個空的色譜柱管中加入一定量的碳納米管，水樣從柱管中流過實現富集。進而流過酸溶液，實現重金屬離子的解吸附過程。最后用原子吸收法等方法定量分析。這兩種方法有以下幾個缺點：1）碳納米管的價格比較昂貴，但這兩種方法中碳納米管的消耗量較大；2）方法一需要過濾過程，回收率往往不理想；3）方法二需要另外添加泵和空色譜主管，增加方法的成本。

發明內容

本發明的目標是利用碳納米管優良的吸附性能，制備一種新型的含有碳納米管的萃取纖維，方便有效的萃取水樣中的重金屬離子。

具體技術方案如下：

本發明是一種新型萃取材料的制備方法及其應用，制備新型碳納米管萃取纖維，有效萃取水樣中的痕量重金屬離子。

本發明采用酸化處理后的多壁碳納米管和NaCl?溶液放入小燒杯中，混勻成為穩定的碳納米管懸濁液，將兩根鉑絲插入該懸濁液中，作為兩極，施加直流電壓，多壁碳納米管將附著在負極鉑絲上，將負極鉑絲取出，放在烘箱中干燥，上述過程重復多次，制成新型萃取纖維。

本發明將自制的萃取纖維浸入水樣中，磁力攪拌，再將自制的萃取纖維從水樣中取出，放入稀硝酸中解析，最后將萃取纖維從解析液中取出，采用火焰原子吸收法定量檢測解析液中的重金屬離子。

本發明具有如下優點和效果：

1.?本發明制備了一種含碳納米管的萃取纖維，然后采用這種新型復合材料作為吸附劑富集痕量重金屬離子，富集效率高；

2.?本發明采用了新型萃取纖維材料，實現水樣中痕量重金屬離子的富集。該方法方便、有效。

附圖說明??

圖1為制備碳納米管萃取纖維的裝置示意圖；

圖2為采用新型萃取纖維材料萃取水樣中重金屬離子的裝置示意圖。

具體實施方式

下面結合說明書附圖對本發明的技術方案作進一步說明：

本發明制備一種含碳納米管的萃取纖維，通過電沉積反應，得到一種新型色譜固定相，采用一個自制的萃取纖維，通過自制的簡便萃取裝置富集水樣中的痕量銅離子和鉛離子,具有很高的富集效率。再在解析液中將富集在萃取纖維中的重金屬離子解析。最后用火焰原子吸收法定量測定解析液中重金屬離子的濃度。?

本發明中采用的碳納米管材料為酸化處理后的多壁碳納米管。具體的制備過程為：

多壁碳納米管（MWNT）的酸化處理

在250?mL圓底燒瓶中加入100?mg?MWNT和100?mL?H₂SO₄/HNO₃?(3:1,?v/v)混合溶液，攪拌反應2小時，水浴溫度為60℃；反應完后將混合液抽濾，用去離子水洗滌MWNT多次，直到pH?7為止；產物30℃真空烘干24小時。