[發明專利]一種苦皮藤素原藥及其制備方法和質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210376286.4
• 申請日: 2012-09-29
• 公開（公告）號: CN102907426A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 張海燕;趙天增;董建軍;劉雨晴;郭唯;于立芹;范毅;常霞;王偉;王濤;魏悅
• 申請（專利權）人: 河南省科高植物天然產物開發工程技術有限公司;河南省生物技術開發中心
• 主分類號: A01N43/12
• 分類號: A01N43/12;A01N25/04;A01P7/04;G01N24/08;G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種苦皮藤素原藥，含有以下質量百分含量的活性成分：苦皮素A2.5~4.0%，苦皮素B3.0~5.0%，苦皮素C、苦皮素F和苦皮素P1.5~3.0%，苦皮素G1.5~3.0%，苦皮藤素IV0.05~1.00%，苦皮素A、苦皮素E和苦皮藤素XIX3.5~5.5%，苦皮素H1.0~2.0%；所述活性成分均為4-OH-β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇酯類化合物。

2.根據權利要求1的苦皮藤素原藥，其特征在于，其中苦皮素C的質量百分含量為0.5~2.0%，苦皮素F的質量百分含量為0.5~1.0%，苦皮素P的質量百分含量為0.05~0.75%，苦皮素E的質量百分含量為0.4~1.0%，苦皮藤素XIX的質量百分含量為0.2~0.7%，苦皮藤素III的質量百分含量為0.5~1.0%，苦皮素J的質量百分含量為0.3~2.5%。

3.根據權利要求1或2所述的苦皮藤素原藥，其特征在于，4-OH-β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇酯類化合物總的質量百分含量不小于13%；優選為15.25~17.05%。

4.權利要求1~3任意一項所述苦皮藤素原藥的制備方法，包括：稱取苦皮藤根或/和皮，粉碎，用體積為2~6倍的乙醇于60~80℃下回流或超聲提取2~3次，每次提取1~2小時，過濾后合并濾液，減壓濃縮成濾液，取此濾液，加體積為1~2倍的沉淀劑，沉淀12~24小時，離心后得到沉淀，即得苦皮藤素原藥；所述沉淀劑為：水或為5~30%乙醇。

5.一種苦皮藤素水懸浮劑，包含權利要求1~3任意一項所述的苦皮藤素原藥。

6.根據權利要求5所述的苦皮藤素水懸浮劑，其特征在于，包括以下重量份的成分：所述苦皮藤素原藥10~20份，潤濕分散劑3~7份，增稠劑2~3份，防凍劑3~5份，消泡劑0.2~0.5份；優選地，所述苦皮藤素原藥16~17份，潤濕分散劑5.5~6份，增稠劑2.5~3.0份，防凍劑4~5份，消泡劑0.3~0.5份。

7.根據權利要求6所述的苦皮藤素水懸浮劑，其特征在于，所述潤濕分散劑選自：亞甲基二萘磺酸鈉，烷基萘磺酸縮聚物的鈉鹽，木質素磺酸鈉，亞甲基雙甲基萘磺酸鈉，聚羧酸鹽類，烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯，十二烷基苯磺酸鈣，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚，苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或多種；所述增稠劑選自：阿拉伯膠，黃原膠，羥甲基纖維素，聚乙烯醇，聚乙烯醇吡咯烷酮、硅酸鎂鋁和膨潤土中的一種或多種；所述防凍劑選自：乙二醇，丙二醇，丙三醇，二甘醇，三甘醇，聚乙二醇，尿素和無機鹽類中的一種或多種；所述消泡劑為：有機硅酮類，C₈~C₁₀脂肪醇類，C₁₀~C₂₀脂肪族羧酸及其脂類，酯-醚型化合物或椰子油EO-PO聚合物。

8.根據權利要求5~7任意一項所述的苦皮藤素水懸浮劑，其特征在于，該苦皮藤素水懸浮劑中4-OH-β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇酯類化合物的總的質量百分含量不小于2%；優選為2.3~3.0%。

9.一種權利要求1~3任意一項所述苦皮藤素原藥的質量檢測方法，包括以下步驟：

1）對所述苦皮藤素原藥進行提取，得到含有活性成分組的苦皮藤素原藥特征提取物；

2）對苦皮藤素原藥特征提取物進行IGD核磁共振碳譜指紋圖譜檢測，根據指紋圖譜得到所述苦皮藤素原藥特征提取物中若干個活性成分特征峰峰強度；并用相同方式測定出所述各活性成分相應的標準參照品的特征峰峰強度；

3）通過定量分析手段測定得到苦皮藤素原藥中所述標準參照品的絕對含量；

4）利用各活性成分特征峰峰強度及相應的標準參照品的特征峰峰強度的比值和所述絕對含量，計算出苦皮藤素原藥中各活性成分的含量及活性成分組的含量。

10.根據權利要求9所述的質量檢測方法，其特征在于，所述苦皮藤素原藥特征提取物的制備方法，包括：稱取苦皮藤素原藥，加入體積為6~12倍量的氯仿，60~80℃下回流或超聲提取20~40min，過濾后于60~70℃下減壓濃縮，回收溶劑至干，即得苦皮藤素原藥特征提取物。