[發明專利]一種微波輔助降解硅納米線制備硅納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201210374902.2
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102849739A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 何耀;鐘旖菱;李述湯
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;B82Y30/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，涉及一種硅納米材料的制備方法，具體涉及一種微波輔助降解硅納米線制備硅納米顆粒的方法。

背景技術

硅納米材料是一種具有獨特光學/電學/機械性能、表面可修飾性和良好的生物相容性的材料（Nature2000,408,440-444;Science2002,296,1293-1297;Nat.Nanotechnol.2008,3,168-173;Nature2000,407,358-361），因此引起了科學家們的廣泛關注（Nature2000,408,440-444;Science2002,296,1293-1297;Science2003,299,1874-1877;Science2006,313,1100-1104.）。現如今，硅納米材料已經發展成為具有多種的納米結構，如納米顆粒、納米線、納米棒、納米帶（J.Am.Chem.Soc.2001,123,3743-3748;Appl.Phys.Lett.2006,89,013107;Science?2003,299,1874-1877;Adv.Mater.2009,29,2681-2702;Nanotechnology?2004,15,501-504;Nano?Lett.2007,7?1516-1520;Adv.Funct.Mater.2007,17,3051-306;Nano?Lett.2006,6,2318-2324.），其中硅納米顆粒的發展前景極為可觀（Nano?Lett.2004,4,1463-1467;Angew.Chem.2005,117,4626-4630;ACS?Nano?2008,2,873-878;Angew.Chem.2009,121,134-138;J.Am.Chem.Soc.2009,131,4434-4438）。在過去的十多年里，已經發展了各種各樣的制備硅納米顆粒的技術，包括溶液相還原、等離子體輔助氣溶膠沉淀、激光消融等方法（J.Am.Chem.Soc.1999,121,5191-5195;Chem.Commun.2002,1822-1823;Nano?Lett.2005,5,655-659;Appl.Phys.Lett.2006,88,233116;Adv.Mater.2006,18,2053-2056;Adv.Mater.2007,19,3984-3988;Appl.Phys.Lett.2006,88,073105;Chem.Mater.1998,10,3278）。但是這些方法制備硅納米顆粒的步驟較為復雜，條件相對苛刻（如通常需要高溫高壓），且產量通常比較低，這在很大程度上限制了基于硅納米顆粒的各種應用，如何采用簡便、溫和的方法制備得到硅納米顆粒，已成為一個亟待解決的難題。

因此，針對上述技術問題，有必要提供一種改良/改進或新的硅納米顆粒的制備方法，以克服上述缺陷。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種操作安全、快速簡便的微波輔助降解硅納米線制備硅納米顆粒的方法，首次用微波輻射的方法制備得到具有單分散性尺寸均勻的硅納米顆粒。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本發明的微波輔助降解硅納米線制備硅納米顆粒的方法包括以下步驟：

a、氟化氫輔助刻蝕制備硅納米線：將硅晶片置于丙酮溶液中超聲，用超純水清洗多次后，放入濃硫酸或濃硝酸和5vol%～30vol%雙氧水混合溶液中除去表面的污染雜質，再用超純水清洗多次，得到干凈的硅晶片；將清洗干凈的硅晶片置入5vol%～40vol%氟化氫溶液中進行硅-氫化反應，得到表面覆蓋大量硅-氫（Si-H）的硅晶片；將經過上述處理后所得到的硅晶片放入0.1M～1M的硝酸銀或氯金酸和10vol%～40vol%氟化氫的混合溶液中，緩慢振蕩一定時間，取出后再放入10vol%氟化氫和1vol%雙氧水混合溶液中反應，得到硅納米線陣列；利用超聲將硅納米線從硅片中超聲下來，通過離心將硅納米線進行收集，分散于超純水中，得硅納米線前體溶液。

根據電化學反應原理：銀離子首先被Si-H鍵還原為銀納米顆粒，進一步被氟化氫刻蝕，形成硅納米線。

優選的，所述的硅晶片為0.01Ω*cm～20Ω*cm的p型或n型硅晶片。

優選的，由濃硫酸和5vol%～30vol%雙氧水組成混合溶液。

進一步的，所述的濃硫酸和5vol%～30vol%雙氧水的體積比為1:0.1～0.8。

優選的，由0.1M～1M的硝酸銀和10vol%～40vol%氟化氫組成混合溶液。