[發明專利]一種高取向性二硒化鎢納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201210374547.9
• 申請日: 2012-09-29
• 公開（公告）號: CN102849692A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 李京波;孟秀清;李慶躍;李凱;汪林望;池旭明
• 申請（專利權）人: 浙江東晶光電科技有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y30/00
• 代理公司: 金華科源專利事務所有限公司 33103
• 代理人: 黃飛

技術領域

本發明涉及到一種二硒化鎢(WSe₂)納米線的制備方法，特別是一種高取向性二硒化鎢納米線的制備方法。

背景技術

WS₂、WSe₂等過渡金屬二硫化物/二硒化物具有類似于富勒烯的結構，而且單分子層WSe₂材料可用來制造比傳統硅材料更小、能效更高的電子芯片，這使得WSe₂在下一代納米電子設備領域將比傳統的硅材料或富勒烯更有優勢，在電子學領域具有重要的應用前景。此外，由于WSe₂層間以范德華力結合，層內以共價鍵結合，這使得其在潤滑劑、工業催化方面也具有重要的應用。

自從1992年WS₂的富勒烯與納米管結構首次被發現以來，針對硒化鎢納米結構的制備也進行了系列研究。如Manashi?Nath（Chem.Commun.2001,2236–2237）等采用H₂還原方法制備出了WSe₂納米管，J.H.Yang(Cryst.Res.Technol.44（2009）967–970)等采用球磨方法制備出了WSe₂納米棒，W.J.Li（Cryst.Res.Technol.47,（2012）876–881)等采用固態方法制備出了WSe₂納米片，K.S.Cao(TRIBOLOGY?TRANSACTIONS，55（2012）297-301)等采用固態反應方法制備出了塔狀WSe₂納米片。但以上方法制備出的WSe₂納米結構在反應過程中或者存在反應復雜、或者存在反應條件苛刻、反應過程中使用H₂等危險性氣體，制備出的納米結構取向性不好等問題。

發明內容

本發明的目的是針對以上存在的問題，提供一種采用WO₂納米線作為鎢源、采用純度為99.9％以上的高純Se硒化的簡單環保、成本低的具有高取向性的二硒化鎢納米線的制備方法。

本發明技術方案如下：

本發明一種高取向性二硒化鎢(WSe₂)納米線的制備方法，其特征在于：采用兩步反應法，首先以Na₂WO₄·2H₂O和CH₃CSNH₂為反應溶質，以CTAB為絡合劑，純度為18兆歐以上的去離子水做反應溶劑，采用水熱方法制備出WO₂納米線，然后再將這種納米線用純度為99.9％以上的高純硒（Se）硒化，獲得了高取向性的二硒化鎢納米線。

具體方法是：

A、采用水熱方法，以鎢酸鈉（Na₂WO₄·2H₂O）、硫代乙酰胺（CH₃CSNH₂）為反應溶質，以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為絡合劑，純度為18兆歐以上的去離子水做反應溶劑，將反應溶質和絡合劑分別溶解后混合，并以氨水（NH₃·H₂O）調節混合溶液的PH值至8-12，使混合溶液在160-220℃的反應釜中反應64-90小時，反應完畢后用用純度為18兆歐以上的去離子水和無水乙醇分別對產物進行離心洗滌多次，將洗滌后的產物在80℃的真空中干燥，得到灰黑色WO₂納米線產物。

B、將反應所得到的WO₂納米線作為反應的鎢源置于加熱爐中，將一清洗干凈的硅襯底置于WO₂納米線反應鎢源的下端，將純度為99.9％以上的高純Se置于鎢源的上端，加熱爐進行多次預抽真空，同時通入高純氬氣進行清洗管道，直至將加熱爐內空氣完全排除干凈并保持真空狀態；

C、向處于真空狀態的加熱爐內通入一定量的高純氬氣，使爐子的壓力保持在200-700Pa,同時將系統作為一個整體進行升溫，使系統在600-900℃反應3-7小時，整個反應過程中一直用機械泵對爐子進行抽氣。

D、反應完畢，將系統冷卻到100-150℃時，停止通高純氬氣，并停止對爐子進行抽氣，同時將爐子兩端密封。

E、系統冷卻到室溫后，取出樣品，對樣品進行結構、形貌等系列表征。