[發明專利]一種熒光硅納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201210374465.4
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102851022A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 何耀
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/59;B82Y15/00;B82Y20/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

1.一種熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括步驟：

1）氟化氫輔助刻蝕方法制備硅納米線：首先清洗硅晶片得到干凈的硅晶片；將清洗干凈的硅晶片置入氟化氫溶液中進行硅-氫化反應，得到表面覆蓋硅-氫鍵的硅晶片；然后將經過上述處理后所得到的硅晶片放入硝酸銀和氟化氫的混合溶液中，緩慢振蕩一定時間，取出后放入氟化氫和雙氧水的混合液中進行反應，得到硅納米線陣列；利用超聲將硅納米線從硅片中脫落，進而通過離心器將硅納米線進行收集分散于水溶液中；

2）微波輻射方法制備水溶性熒光硅納米顆粒：首先將硅納米線與二元酸或者氨基酸溶液充分攪拌混勻，在微波場加熱的環境下，硅納米線斷裂成硅納米顆粒，得到二元酸或者氨基酸修飾的且具有很好表面缺陷的發熒光的水溶性硅納米顆粒。

2.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述清洗硅晶片的步驟包括首先將硅晶片置于丙酮溶液中超聲清洗，然后用超純水清洗后再放入濃硫酸和雙氧水混合溶液中除去表面的污染雜質，最后再用超純水清洗，得到干凈的硅晶片。

3.如權利要求2所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述雙氧水的濃度為5%至30%，所述濃硫酸和雙氧水體積比=1:(0.1至0.8)。

4.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述硅晶片為0.01Ω*cm至20Ω*cm的p型或n型硅晶片。

5.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中的氟化氫溶液的濃度為3%至40%。

6.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述硝酸銀的濃度為質量百分數0.85%-17.0%，該硝酸銀和氟化氫體積比=1:(0.01至0.5)。

7.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述氟化氫和雙氧水混合液采用10%氟化氫和1%雙氧水，以體積比為1：1至1：1.5制得。

8.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述硅-氫化反應的反應時間為2分鐘至1小時。

9.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟2）中，二元酸或者氨基酸與硅納米線是按質量比為二元酸或者氨基酸:硅納米線=1:1至10:1。

10.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述的二元酸或氨基酸，包括：戊二酸、丁二酸、氨基癸酸或甘氨酸中的一種或幾種混合。

11.如權利要求1所述的熒光硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中微波場加熱的溫度為：100°C至200℃。