[發(fā)明專利]苦蕎黃酮提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210373715.2
• 申請日: 2012-10-01
• 公開（公告）號: CN102861135A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬梅芬;劉春生
• 申請（專利權(quán)）人: 師宗彤野食品有限公司
• 主分類號: A61K36/70
• 分類號: A61K36/70;A61P3/06;A61P3/10;A61P9/14;A61P7/04;A61P9/10;A61P9/12;B01D11/02;B01J19/08;B01J19/14
• 代理公司: 云南省曲靖市專利事務(wù)所 53104
• 代理人: 許永昌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種苦蕎黃酮提取方法。

背景技術(shù)

苦蕎含有其它谷物所不含有的蘆丁（Rutin）黃酮類化合物，蘆丁主要分布于苦蕎的花、莖、葉、根及籽粒、外殼中，大約在1%-7%之間，苦蕎外殼含蘆丁超過3%。具有降血脂、降血糖、降尿糖，降低微血管脆性和滲透性，防治出血癥、冠心病、糖尿病和高血壓，維持眼循環(huán)等多種生理功能和藥用價(jià)值。目前提取異黃酮主要采用乙醇浸提工藝，包括傳統(tǒng)浸提和超聲波連續(xù)逆流提取兩種工藝方式。相比較后者明顯進(jìn)步，縮短了提取時(shí)間，乙醇用量也有所降低。但兩者本質(zhì)上都屬于有機(jī)溶劑浸提，所得提取物品質(zhì)特性完全一致，存在的問題是提取物純度很低，需經(jīng)過脫脂、樹脂吸附等純化工序才能達(dá)到純度≥50?%的商品規(guī)格。同時(shí)兩種工藝都需大量使用正己烷和乙醇，其經(jīng)濟(jì)性和安全性也令人憂慮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是公開一種苦蕎黃酮提取方法，拓寬苦蕎原料的綜合利用價(jià)值，解決目前苦蕎黃酮提取率低和不安全性問題。

采取的技術(shù)方案：苦蕎黃酮提取方法，在完全密閉的提取設(shè)備中，采用乙醇為溶劑提取，具體工藝如下：

（1）提取室內(nèi)放入不少于其容積五分之一，顆粒大小為0.7~1mm之間的惰性二氧化硅和其容積四分之一的苦蕎皮層粉，然后混合均勻，加入使得混合固體物料濕潤的溶劑；

（2）制造氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境，向系統(tǒng)沖入不少于提取室體積1.5倍的氮?dú)猓s走系統(tǒng)中的空氣，形成氮?dú)獗Ｗo(hù)下的提取環(huán)境；

（3）向提取室中再注入溶劑，使注入的溶劑總量連同步驟（1）濕潤物料的溶劑在內(nèi)，為提取室總體積的五分之二的溶劑；打開熱水加熱裝置，直到提取室的溫度達(dá)到20~80攝氏度，并使加熱裝置表面的溫度一直維持在20~80攝氏度；

（4）給提取室增壓，直到氣壓計(jì)讀數(shù)到達(dá)6~14MPa；?

（5）穩(wěn)定前述氣壓，維持此壓力80~120分鐘，并開啟磁力攪拌機(jī)，此時(shí)在攪拌和壓力下作用，攪拌轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/每分鐘~800轉(zhuǎn)/每分鐘。溶劑和物料在壓力和惰性二氧化硅的幫助下發(fā)生萃取反應(yīng)；

（6）打開連接接受容器與提取室之間的閥門，提取后的混合液在壓力的作用下從出料口流到接收容器中；

（7）清洗提取室和二次提取，待壓力降至0.5MPa以下時(shí)，關(guān)閉伐門；往提取室中注入占提取室二分之一體積的溶劑；給提取室增壓致1~10MPa，維持此壓力60~100分鐘；

（8）放出提取混合液，壓力降至常壓；

（9）去除沙子，將接收容器中的提取混合液壓縮過濾,過濾層的孔徑不大于60微米；?

（10）提取液引入濃縮和溶劑回收系統(tǒng)加熱濃縮，通過管道回收蒸發(fā)的乙醇；

（11）提取液在回收乙醇后形成水和黃酮的混合液，將水和黃酮的混合液引入專用的過濾干燥一體機(jī)。在氮?dú)獾姆諊羞M(jìn)行干燥，干燥溫度為35~65攝氏度。干燥后的黃色物質(zhì)就是最后的目的產(chǎn)物，苦蕎黃酮。得到的產(chǎn)物黃酮的含量在55%~75%。100公斤的苦蕎皮層粉可以最后提取4~5公斤的黃酮產(chǎn)品。

以上工藝過程是以磁力反應(yīng)釜作為提取室、與提取液儲存罐、濃縮機(jī)組、混合液儲存罐、多功能過濾機(jī)構(gòu)成的完全密閉的提取設(shè)備中進(jìn)行；其中：回收乙醇的濃縮機(jī)組10采用DXNS－50－1型單效動態(tài)循環(huán)低溫（25－30℃）濃縮機(jī)組，濃縮機(jī)組10與磁力反應(yīng)釜5間通過提取液管路17、提取液儲存罐16和提取液、空氣三通閥19連通；在磁力反應(yīng)釜5的入口端依順序安裝溶劑管路1、溶劑和氮?dú)馊ㄩy2、溶劑和氮?dú)夤灿霉艿?、氣壓計(jì)4和氮?dú)夤苈?6；多功能過濾機(jī)11采用DG－800型過濾洗滌干燥三合一過濾機(jī)，它與濃縮機(jī)組10間經(jīng)混合液存儲罐15和水與提取物混合液管路13連通。所述磁力反應(yīng)釜是一種具有磁力攪拌機(jī)構(gòu)的磁力反應(yīng)釜。

操作步驟如下：

（1）打開提取室的進(jìn)料端，在其內(nèi)放入占其體積五分分之一的惰性二氧化硅（顆粒大小為0.7~1mm之間）和體積四分之一的的苦蕎皮層粉，然后混合均勻。最后加入適量的溶劑，使得混合固體物料微微濕潤；此時(shí)所有閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。

（2）裝上進(jìn)料端，并將提取室密封地接入整個(gè)系統(tǒng)。

（3）打開靜止閥門和氣閥門。

（4）向系統(tǒng)沖入氮?dú)猓⑷氲獨(dú)獾捏w積為不少于提取室體積的1.5倍。關(guān)閉靜止閥門。此步目的是趕走系統(tǒng)中的空氣，使得提取在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)中進(jìn)行。

（5）關(guān)閉氣閥門，打開泵閥門，向提取室中注入溶劑，注入體積為提取室總體積的五分之二。關(guān)閉泵閥門。