[發明專利]一種鄰硝基苯酚生產廢水處理工藝

有效

• 申請號: 201210373446.X
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102910757A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 袁勝群;馬洪云;賢洲華
• 申請（專利權）人: 新泰昊原化工有限責任公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術領域

本發明涉及一種廢水處理工藝，具體涉及一種鄰硝基苯酚含鹽生產廢水的處理和利用。

背景技術

鄰硝基苯酚是一種重要的有機中間體，廣泛用于染料、醫藥等工業，也可用作分析試劑，可用來制造8-羥基喹啉、氯代磺酚S、鄰氨基苯酚等。

有關鄰硝基苯酚生產廢水的處理技術方面有很多報道，比如鐵碳還原+厭氧+耗氧，萃取處理法，活性炭吸附法，磁強化次氯酸鈉氧化法，磺化媒吸附法，樹脂吸附法等等。有些僅局限于文獻報道和實驗室實驗，有的運行費用過高。樹脂吸附法處理該廢水效果要優于其他方法，該方法不僅可以降低COD，還可以回收鄰硝基苯酚，回收的鄰硝基苯酚可以直接返回生產工段。該方法不僅治理了廢水，而且提高了鄰硝基苯酚的產品收率。

近年來，國內外采用樹脂吸附法處理含酚廢水的實例較多，但采用的樹脂類型差異較大。例如，我國江蘇某化工企業就已采用了大孔樹脂裝置處理含鄰硝基苯酚的廢水。其廢水主要是鄰硝基苯酚生產過程中分離酸化母液產生的廢水，產生量為5439.8t/a，廢水中主要含有部分鄰硝基苯酚、氯化鈉和鹽酸，COD約為8000-10000mg/L。上述廢水經大孔樹脂吸附裝置處理，與大孔樹脂再生、洗滌廢水一道送至其公司污水處理站進行處理，已達到了較好的處理效果，但是由于其含鹽量依然難以達到預期目標，處理效果不明顯。

發明內容

本發明的發明人針對現有鄰硝基苯酚生產過程中廢水，特別是分離酸化母液產生的廢水，提供了一種全新的利用樹脂進行處理的工藝，減輕了廢水對水環境的有機污染，同時實現了資源利用，在鄰硝基苯酚生產廢水的處理中具有極大的經濟價值和實用價值。

一種鄰硝基苯酚生產廢水處理工藝，具體步驟包括：

（1）廢水預處理：廢水進入廢水集中池進行降溫與沉降，達到常溫，然后進入折流罐，以除去油污，折流后廢水進入過濾器過濾；

（2）預處理后的廢水進入樹脂吸附柱吸附；

（3）將步驟（2）中吸附飽和后的樹脂采用氫氧化鈉溶液脫附；

（4）從步驟（3）脫附下來的高濃度脫附液采用鹽酸溶液進行酸化回收鄰硝基苯酚，低濃度脫附液套用于脫附過程；

（5）經樹脂吸附柱吸附后的液體經過氧化、中和、除氨、脫色后得到氯化鈉鹽水。

其中，由于該廢水主要是鄰硝基苯酚鹽酸化過程中的酸性母液，pH值約為2～3，且溫度較高，含有一部分油類，會對樹脂造成傷害，故不能直接用樹脂對其進行吸附，必須對其進行預處理，也就是所述的步驟（１）。

所述步驟（2）中采用的樹脂為XDA-1樹脂，由市場直接購得，是一種高比表面積大孔吸附樹脂，對硝基酚類物質具有高效的吸附選擇性，且XDA-1樹脂是一種抗污染強、吸酚量大、脫附容易、不受鹽類影響的樹脂。

所述步驟（2）中吸附速率為1～20BV/h，在此范圍內吸附效果最好，以同一批廢水比較，吸附速率若低于1BV/h，會延長吸附時間，使廢水處理時間過長，生產成本增加，不能滿足工業化要求；若高于20BV/h，吸附速率過快會使得吸附不完全，廢水中殘留鄰硝基苯酚，達不到廢水處理的預期目的。

所述步驟（3）中脫附溫度為30～100℃，由于脫附過程中產生鄰硝基苯酚鈉，若脫附溫度低于30℃，鄰硝基苯酚鈉結晶會堵塞設備及管道；若高于100℃，對設備及管道要求較高，增大了廢水處理成本。

所述步驟（3）中脫附速率為1～20BV/h，若脫附速率過慢，會延長脫附時間，廢水處理時間過長，生產成本增加，不能滿足生產需要；若脫附速率過快，則造成脫附不徹底，鄰硝基苯酚回收率低，且會降低樹脂的處理能力。

所述步驟（3）中的氫氧化鈉溶液，以此作為脫附劑，這是因為實際生產中，需要回收氯化鈉鹽水，為了不帶入其他雜質，因而選用NaOH溶液作為脫附劑，將鄰硝基苯酚回收后，氯化鈉鹽水中不含其他雜質，可回用于氯堿生產；若選用其他堿液，則會引入雜質，需要處理掉雜質才能得到氯化鈉鹽水，回用于氯堿的生產，這樣會增大廢水處理步驟和處理成本。

所述步驟（3）中氫氧化鈉溶液的質量分數為1～10%，若氫氧化鈉溶液的質量分數過低，則會給廢水處理帶入大量的水，增加了廢水量，降低了可以回收的氯化鈉鹽水的濃度，處理效果不好；若過高，會造成脫附時局部鄰硝基苯酚鈉濃度過高，易結晶堵塞設備及管道。

所以在這樣的脫附條件下，樹脂吸附的鄰硝基苯酚完全脫附下來，使得樹脂得以再生循環使用，降低了生產成本；最終得到的氯化鈉鹽水，進入電解槽作為電解液來生產燒堿，以此作為生產鄰硝基苯酚的原料，從而實現全部廢水的無害化處理，并且實現了資源的循環利用。