[發(fā)明專利]一種珊瑚豆堿的提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210373320.2
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102863499A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07J43/00
• 分類號: C07J43/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種植物有效成分的提取方法，具體來說是一種珊瑚豆堿的提取方法。

背景技術

珊瑚豆堿，無色針晶，mp.220～221℃，[α]21/D-25.5°(c=0.1，氯仿)，分子式為C₃₃H₅₅NO₇，分子量為577.8。珊瑚豆堿（Alexine）屬生物堿類化合物，具有保肝作用，0.1～3mg/kg時，對小鼠CCl4引起的肝損害有強的抑制作用；還具有細胞毒活性，體外對肝癌PLC/PRF/5細胞的ED₅₀為1.78μg/ml。?

珊瑚豆堿主要來源于茄科茄科(Solanaceae)?珊瑚豆?Solanum?capsicastrum?Link.根皮。

目前，國內(nèi)尚無珊瑚豆堿的提取方法相關專利報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種珊瑚豆堿的提取方法，工藝操作簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的：

（1）將珊瑚豆根皮粉碎，用醇的酸性水溶液回流提取1-3次，其中醇的體積百分比為75-85%，酸性水溶液的體積百分比為2-3%，得到提取液；

（2）提取液真空減壓濃縮至無醇味，加堿水調(diào)至堿性pH7-8，用二氯甲烷萃取，萃取液回收試劑得總生物堿；

（3）采用高速逆流色譜對總生物堿進行分離純化，以氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統(tǒng)，ELSD檢測器監(jiān)測，收集目標流分，濃縮干燥即得珊瑚豆堿產(chǎn)品。

所述步驟（1）中醇為乙醇，酸性水溶為鹽酸或醋酸

所述步驟（2）中減壓濃縮溫度為55-70℃，堿水為濃氨水。

所述步驟（3）中氯仿-甲醇-水的體積比為5:4:3，取上相加入等體積0.3mol/L磷酸二氫鉀作流動相。

本發(fā)明采用高速逆流色譜法對珊瑚豆堿進行分離純化，與以往的技術手段相比有明顯的優(yōu)點：分離能力強、時間段、樣品損失少，以及分離和純化同步進行，實現(xiàn)了工業(yè)化目的。

具體實施方式：

下面將結合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取3次，其中乙醇的體積百分比為75%，鹽酸或醋酸水溶液的體積百分比為3%，得到提取液，提取液在溫度為55℃條件下真空減壓濃縮至無醇味，加濃氨水調(diào)至pH7.5，用二氯甲烷萃取，萃取液回收試劑得總生物堿。

以體積比為5:4:3氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統(tǒng)，將其充分混和，靜置分相，取上相加入等體積0.3mol/L磷酸二氫鉀作流動相，將粗提物溶于兩相（上相與下相體積比為1:1）混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，ELSD檢測器監(jiān)測，收集目標流分，濃縮干燥即得產(chǎn)品1.13g，含量為88.2%。

實施例2：

取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取1次，其中乙醇的體積百分比為85%，鹽酸或醋酸水溶液的體積百分比為2%，得到提取液，提取液在溫度為70℃條件下真空減壓濃縮至無醇味，加濃氨水調(diào)至pH7，用二氯甲烷萃取，萃取液回收試劑得總生物堿。

以體積比為5:4:3氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統(tǒng)，將其充分混和，靜置分相，取上相加入等體積0.3mol/L磷酸二氫鉀作流動相，將粗提物溶于兩相（上相與下相體積比為1:1）混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，ELSD檢測器監(jiān)測，收集目標流分，濃縮干燥即得產(chǎn)品0.87g，含量為86.1%。

實施例3：

取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取2次，其中乙醇的體積百分比為80%，鹽酸或醋酸水溶液的體積百分比為2.5%，得到提取液，提取液在溫度為60℃條件下真空減壓濃縮至無醇味，加濃氨水調(diào)至pH8，用二氯甲烷萃取，萃取液回收試劑得總生物堿。

以體積比為5:4:3氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統(tǒng)，將其充分混和，靜置分相，取上相加入等體積0.3mol/L磷酸二氫鉀作流動相，將粗提物溶于兩相（上相與下相體積比為1:1）混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，ELSD檢測器監(jiān)測，收集目標流分，濃縮干燥即得產(chǎn)品1.05g，含量為85.9%。

實施例4：