[發(fā)明專利]一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210373267.6
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102824520A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: A61K36/896
• 分類號: A61K36/896;A61K125/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然植物提取分離領(lǐng)域，涉及一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法。

背景技術(shù)

鷺鷥蘭為百合科鷺鷥草屬植物鷺鷥草Diuranthera?major?Hemsl.的根，又名山韭菜（《云南中草藥選》）、土洋參（《全國中草藥匯編》）。分布于四川、貴州、云南。鷺鷥蘭甘，平，具有消炎、止血的功效，主治外傷出血。根中主要含萜苷：鷺鷥蘭苷（Diuranthoside）A、B、C即新替高皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）-[β-D-吡喃木糖基（1→3）]-β-D-吡喃葡萄糖基（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷，新海柯皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→3）-β-D-吡喃木糖基（1→3）-[β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）]-β-D-吡喃葡萄糖基（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷和新海柯皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→3）-β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）-[β-D-吡喃葡萄糖基（1→3）-β-D-吡喃木糖基（1→3）]-β-D-吡喃葡萄糖基（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷，以及羊齒天門冬苷。

甾體皂苷是自然界中廣泛分布的一種天然化合物，近年來的研究表明，甾體皂苷具有廣泛的藥理作用和重要的生物活性，如抗腫瘤、抗真菌、防治心血管疾病、降血糖、免疫調(diào)節(jié)等，引起了全世界的關(guān)注。本發(fā)明提供一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法，可進一步更好地豐富甾體皂苷用藥資源。

經(jīng)檢索，目前尚無提取制備鷺鷥蘭皂苷的方法報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法。本發(fā)明方法制備鷺鷥蘭皂苷，方法簡單，節(jié)能，易于控制。

本發(fā)明的目的是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種鷺鷥蘭皂苷的制備方法，其特征在于：將鷺鷥蘭粉碎，加入夾帶劑，經(jīng)超臨界CO₂萃取，萃取條件為：萃取壓力23-37.5MPa，萃取溫度40-60℃，萃取時間3.5-5.5h，所得萃取物用60-95%乙醇超聲提取，提取液減壓濃縮至小體積，用熱水分散，通過大孔吸附樹脂柱吸附，洗脫液再加入硅藻土活性炭混合物加熱攪拌，趁熱過濾，減壓濃縮，噴霧干燥即得鷺鷥蘭皂苷。

所述夾帶劑為加有十二烷基硫酸鈉的乙醇、正丁醇混合溶液，十二烷基硫酸鈉的濃度為0.02-0.05mol/L，乙醇、正丁醇體積比為4:1-1:1，乙醇為70-85%的乙醇水溶液，夾帶劑加入量為2-4ml/g生藥。

所述大孔吸附樹脂選用XAD761、HPD400、HZ801或HP50中的一種，洗脫劑為3-5BV的60%-80%乙醇溶液。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：表面活性劑與多元醇的混合溶液作為夾帶劑，提高了超臨界CO₂萃取率，同時具有良好的選擇性，可獲得較高純度的鷺鷥蘭皂苷萃取物；本發(fā)明方法具有工藝簡單、易于控制、產(chǎn)品純度高、低耗能等優(yōu)點。

具體實施方式：

實施例1：

稱取5kg鷺鷥蘭放入萃取罐中，配制含有0.03mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液（85%乙醇：正丁醇=3:1）作為夾帶劑，加入14L于萃取罐中，在萃取壓力23.3MPa，萃取溫度45℃條件下動態(tài)萃取4h，收集從分離器中放出的萃取物，用70%乙醇超聲提取45min，提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過HP50大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用4倍柱體積的70%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鷺鷥蘭總皂苷含量89%。

實施例2：

稱取5kg鷺鷥蘭放入萃取罐中，配制含有0.04mol/L十二烷基硫酸鈉的乙醇正丁醇混合溶液（80%乙醇：正丁醇=1:1）作為夾帶劑，加入10L于萃取罐中，在萃取壓力26.7MPa，萃取溫度40℃條件下動態(tài)萃取4h，收集從分離器中放出的萃取物，用30%乙醇超聲提取60min，提取液減壓濃縮至小體積，加水分散后通過XAD761大孔吸附樹脂柱吸附，先用水洗脫至水洗液近無色，棄去洗脫液，再用3倍柱體積的65%乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液再通過氧化鎂柱，收集下注液，減壓濃縮，回收乙醇，冷凍干燥、粉碎，得到白色粉末，其中鷺鷥蘭總皂苷含量84%。

實施例3：