[發(fā)明專利]一種由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210372989.X | 申請日: | 2012-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN102863315A | 公開(公告)日: | 2013-01-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉建剛;王子強;樓靖靖;汪浩 | 申請(專利權(quán))人: | 杭州下沙生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C27/02 | 分類號: | C07C27/02;C07C29/86;C07C31/125;C07C31/00;C07C33/00;C07C51/41;C07C53/126;C07C57/00;C07J9/00 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 羊毛脂 制備 羊毛 金屬 方法 | ||
1.一種由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于所述方法包括如下步驟:
(1)在反應器內(nèi),羊毛脂與過量的氫氧化鈉或氫氧化鉀在醇類溶劑中進行皂化反應,皂化完全后回收醇類溶劑得到皂化混合物;
(2)將步驟(1)得到的皂化混合物在溫度150-250℃、真空度0.1~3?Pa的條件下進行分子蒸餾,得到輕相和重相,所得輕相即為羊毛醇;
(3)將步驟(2)所得重相溶解在甲苯中,水洗除去氫氧化鈉或氫氧化鉀,然后加入金屬氯化物的水溶液,所述金屬氯化物為氯化鈣或氯化鎂,攪拌下進行離子交換反應,充分反應后分去水層,有機層水洗至水層中不含氯化物,取有機層回收甲苯,即得到相應的羊毛酸金屬皂。
2.如權(quán)利要求1所述的由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于:所述的醇類溶劑為下列一種或任意幾種的混合物:甲醇、乙醇、異丙醇。
3.如權(quán)利要求1所述的由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于:所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇。
4.如權(quán)利要求1~3之一所述的由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于:所述皂化反應在氫氧化鈉或氫氧化鉀過量10~50%的條件下進行。
5.如權(quán)利要求1~3之一所述的由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于:皂化反應溫度為60-90℃,反應器內(nèi)壓力為0.05~0.1MPa,皂化反應時間為10-15小時。
6.如權(quán)利要求1~3之一所述的由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于:分子蒸餾條件為:溫度180~220℃,真空度0.1~1?Pa。
7.如權(quán)利要求1~3之一所述的由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于:所述離子交換反應在金屬氯化物過量10~30%的條件下進行。
8.如權(quán)利要求1~3之一所述的由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于:離子交換反應溫度為50-80℃,離子交換反應時間為0.5-3小時。
9.如權(quán)利要求1所述的由羊毛脂制備羊毛酸金屬皂和羊毛醇的方法,其特征在于所述方法按照如下步驟進行:
(1)在反應器內(nèi),羊毛脂與過量10~50%的氫氧化鈉或氫氧化鉀在甲醇或乙醇中于溫度60-90℃、壓力0.05~0.1?MPa的條件下進行皂化反應,反應10-15小時后回收醇類溶劑得到皂化混合物;
(2)將步驟(1)得到的皂化混合物在溫度180~220℃、真空度0.1~1?Pa的條件下進行分子蒸餾,得到輕相和重相,所得輕相即為羊毛醇;
(3)將步驟(2)所得重相溶解在甲苯中,水洗除去氫氧化鈉或氫氧化鉀,然后加入金屬氯化物的水溶液,攪拌下于50-80℃進行離子交換反應0.5-3小時,然后分去水層,有機層水洗至水層中不含氯化物,取有機層回收甲苯,即得到相應的羊毛酸金屬皂;所述金屬氯化物為氯化鈣或氯化鎂,所述離子交換反應在金屬氯化物過量10~30%的條件下進行。
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