[發(fā)明專利]一種無水氯化鋁制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210372972.4
• 申請日: 2012-09-29
• 公開（公告）號: CN103708518A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉希泉
• 申請（專利權(quán)）人: 貴陽鋁鎂設(shè)計研究院有限公司
• 主分類號: C01F7/58
• 分類號: C01F7/58
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 吳無懼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無水氯化鋁制備方法，屬于無水氯化鹽制備領(lǐng)域，尤其適用于氯化鋁熔鹽電解法生產(chǎn)金屬鋁中無水氯化鋁的制備,?同時適用于石化行業(yè)回收下來的六水結(jié)晶氯化鋁再生制備無水氯化鋁。

背景技術(shù)

無水氯化鋁，分子式AlCl₃，英文名稱Aluminum?trichloride，密度2.44，酸性腐蝕品危險標記20。無水氯化鋁是一種重要的無機化工產(chǎn)品之一，主要用于制造洗滌劑的烷基化劑、有機合成催化劑、烴樹脂、二氧化鈦成核劑、染料中間體以及化妝品和藥物等。同時無水氯化鋁也是一種十分重要的催化劑，特別是作為費瑞德—克萊福特反應的催化劑而得以廣泛應用。另外，分析純無水氯化鋁還作為鋰—亞硫酰氯電池（Li/SOCl₂）電解質(zhì)無水四氯鋁酸鋰（LiAlCl₄）的重要生產(chǎn)原料。近年來無水氯化鋁主要是用于電解制鋁，氯化鋁電解制鋁的最大優(yōu)點是能耗低（9000～10000KWh/t），陽極不消耗，氯氣還可做到循環(huán)使用。

本發(fā)明人通過多年的研究尋找到一種強脫水物質(zhì)—亞硫酰氯，別名：氯化亞砜，分子式：SOCl₂，英文名稱：sulfurous?oxychloride,熔點：-104.5℃，沸點：76℃，密度:1.630-1.650t/m³，無色或淡黃色發(fā)煙液體，有強刺激性氣味。遇水或醇分解成二氧化硫和氯化氫。亞硫酰氯主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)及有機合成工業(yè)，也用作氯化劑制鋰—亞硫酰氯(Li/SOCl₂)電池。

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從文獻和專利的報道來看，目前無水氯化鋁制備主要有以下幾種技術(shù)。

一種是鋁錠法，即采用氯氣直接通過熔融金屬鋁，使兩者直接接觸制取，其反應式為：????????????????????????????????????????????????，鋁錠法的特點是工藝流程簡單，設(shè)備少，投資低，但由于采用金屬鋁作為原料使得生產(chǎn)成本較高。

另一種是鋁氧粉法，即采用氧化鋁、氯氣和碳作為原料，在一定的溫度下，三者共同反應制取，其反應式為：，其中m+2n=3。鋁氧粉法的特點是原料價格低，但制取的無水氯化鋁純度低，往往需要升華法精制才能得到純度高的無水氯化鋁。

另外，有專利提出采用一元和多元醇類（Ｃ1～C4）脫除六水結(jié)晶氯化鋁中的結(jié)晶水，但未見實際生產(chǎn)報道。

針對目前無水氯化鋁制備技術(shù)的不足，本發(fā)明經(jīng)過多年研究尋找到一種可以脫除分子結(jié)晶水的物質(zhì)—亞硫酰氯，依據(jù)亞硫酰氯這一提出了一種六水結(jié)晶氯化鋁制備無水氯化鋁技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種原料價廉易得、流程簡單、易于大型化的無水氯化鋁制備技術(shù)。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：?一種無水氯化鋁制備方法，六水結(jié)晶氯化鋁和亞硫酰氯作為原料，將六水結(jié)晶氯化鋁固體和液體亞硫酰氯分別加入到脫水反應器中，壓力為常壓或微負壓，溫度<76℃；結(jié)晶水與亞硫酰氯反應生成二氧化硫氣體和氯化氫氣體，六水結(jié)晶氯化鋁轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水氯化鋁；將漿液過濾，過濾后的濾液-亞硫酰氯返回使用，過濾后的無水氯化鋁濾餅在蒸餾器中蒸餾，得到純凈的無水氯化鋁，成品無水氯化鋁包裝后儲存；蒸餾出的亞硫酰氯氣體經(jīng)過冷卻后作為原料返回使用，反應副產(chǎn)物氯化氫和二氧化硫混合氣體經(jīng)過吸收處理。

所述的進料比例為亞硫酰氯：六水結(jié)晶氯化鋁>3:1，

所述的脫水反應器采用的是夾套搪玻璃攪拌反應釜，加熱介質(zhì)為蒸汽或?qū)嵊汀?/p>

所述的漿液過濾采用的是離心分離技術(shù)或真空過濾技術(shù)，控制濾餅附液率<5%，濾液浮游物含量<10g/L。

所述的蒸餾在搪玻璃蒸餾器中進行，加熱介質(zhì)為蒸汽或?qū)嵊汀?!-- SIPO -->

所述的蒸餾條件是溫度為＜180℃，壓力為≤0.25MPa（G）。

所述的蒸餾出的亞硫酰氯氣體在噴淋冷卻塔中冷卻，冷卻介質(zhì)為液體亞硫酰氯，液體亞硫酰氯溫度＜70℃。

所述的混合氣體采用引風機抽出，采用2~4逆流吸收塔先吸收氯化氫氣體，吸收液為水或亞硫酸氫鈉溶液；再采用2~4逆流吸收塔吸收二氧化硫氣體，吸收液為水或苛性鈉溶液。

本發(fā)明的有益效果：