[發明專利]一種間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法

有效

• 申請號: 201210372277.8
• 申請日: 2012-09-29
• 公開（公告）號: CN102856551A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 李朝林;徐劍暉;高媛;儀修玲
• 申請（專利權）人: 徐劍暉
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 劉海軍

1.一種間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：該方法為采用間歇式回轉爐對磷酸鐵鋰前驅體進行加熱，放入前驅體后，對爐頭和旋轉處進行密封處理，加熱過程中，對回轉爐內進行抽真空，迅速抽出燒結過程中產生的氧化性氣體及水氣，保持真空度為10²~10^-2pa，同時不停的旋轉爐體，加熱溫度為300-900℃，加熱時間為5-15h，加熱完成后，關閉真空泵和抽氣閥，向回轉爐內通入惰性氣體，冷卻后取出。

2.根據權利要求1所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：所述的磷酸鐵鋰前驅體包括化學計量比為Fe：Li：P=1：1：1的鐵化合物、鋰化合物和磷酸化合物。

3.根據權利要求2所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：所述的鐵化合物和磷酸化合物為磷酸鐵，鋰化合物為碳酸鋰，同時，磷酸鐵鋰前驅體還包含有機碳源。

4.根據權利要求2所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：所述的鐵化合物為草酸亞鐵，鋰化合物為碳酸鋰，磷酸化合物為磷酸二氫銨，同時，磷酸鐵鋰前驅體還包含有機碳源。

5.根據權利要求2所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：所述的鐵化合物為氧化鐵，鋰化合物為碳酸鋰，磷酸化合物為磷酸，同時，磷酸鐵鋰前驅體還包含有機碳源。

6.根據權利要求1至5中任意一項所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：所述的密封回轉爐的爐頭和旋轉處通過密封墊和耐高溫真空脂進行密封處理。

7.根據權利要求1至5中任意一項所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：升溫前對爐體進行反復交替抽真空與充惰性氣體，所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。

8.根據權利要求1至5中任意一項所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：所述的磷酸鐵鋰前驅體的粒徑為0.5-50μm。

9.根據權利要求1至5中任意一項所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：整個燒結過程采用多級真空泵進行抽真空，保持高真空狀態，真空度在10²~10^-2pa。

10.根據權利要求1至5中任意一項所述的間歇式高真空動態燒結制備磷酸鐵鋰的方法，其特征是：所述的回轉爐爐體旋轉速度為0.5轉/min-5轉/min。