[發明專利]一種耐熱氧聚酯薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210371790.5
• 申請日: 2012-09-29
• 公開（公告）號: CN102875980A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 張世明;羅春明;胡俊祥;周柯
• 申請（專利權）人: 四川東方絕緣材料股份有限公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08K5/375;C08G63/183;C08G63/78;C07C319/20;C07C323/19;C07D251/38;B29C55/14;B29L7/00;B29K67/00
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種耐熱氧聚酯薄膜的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、含羥基硫酚化合物的制備

將22～26質量份4-羥基芐苯硫酚鈉與8質量份三鹵代環化合物溶于80～100質量份溶劑N,N-二甲基甲酰胺中，加入0.06～0.10質量份催化劑醋酸鹽，于90℃～95℃溫度下反應1.5hr～2hr，然后在0.08～0.10MPa下減壓蒸餾除去溶劑N,N-二甲基甲酰胺，再用50～100質量份異丙醇分1～3次萃取已除去溶劑N,N-二甲基甲酰胺的反應物，收集萃取液，在0.08～0.10MPa下減壓蒸餾除去異丙醇，得到1,3,5-三（4-羥基芐苯硫基）苯液體；

所述的三鹵代環化合物為1,3,5-三氯苯、1,3,5-三溴苯中任一種；

所述的醋酸鹽為醋酸鈀、醋酸鐵、醋酸鈷中的任一種或兩種以上的混合物；

b、含硫受阻酚抗氧劑的制備

將步驟a得到的1,3,5-三（4-羥基芐苯硫基）苯液體20～25質量份與30～45質量份3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙烯酸甲酯混合，加入0.10～0.30質量份催化劑二辛基氧化錫，在氮氣保護下加熱，于130℃～135℃溫度下反應3hr～3.5hr，然后冷卻至60℃～65℃，結晶1hr～3hr后抽濾，固體物即得到的白色晶體混合物——A型含硫受阻酚抗氧劑；

c、聚酯合成

將1000質量份對苯二甲酸、392～449質量份乙二醇、0.25～0.35質量份催化劑三氧化二銻、0.1～0.2質量份穩定劑磷酸三苯酯加入反應器中，加壓0.2MPa進行反應，當反應器內溫度升至230℃～250℃、理論量出水量為50%～60%時，再加入步驟b得到的A型含硫受阻酚抗氧劑0.1～3質量份，攪拌15～20分鐘，升溫至275℃～280℃進行縮聚，并開始緩慢抽真空2hr～3hr，至反應器內余壓60～80Pa、樹脂粘度為0.60～0.85dL/g時，充入氮氣出料，即得到耐熱氧聚酯切片；

d、薄膜加工

將步驟c得到的耐熱氧聚酯切片在160℃～180℃下干燥2.5hr～4hr后，經擠出機在265℃～290℃溫度下擠出，再經12℃～20℃冷鼓制成鑄片，鑄片先在70℃～90℃下進行縱向拉伸3.0±0.5倍，然后經2～5秒鐘冷卻至15℃～25℃，再在125℃±20℃下進行橫向拉伸3.0±0.5倍，經雙向拉伸的薄膜進入電熱通道熱定型區，其中一區為200℃～240℃、二區為200℃～240℃、三區為160℃～200℃，薄膜熱定型用時0.1～5分鐘，經過熱定型區的薄膜再經60℃～80℃溫度、0.1～1分鐘和在室溫下兩個階段的冷卻后，收卷，即制得耐熱氧聚酯薄膜。