[發(fā)明專利]一種由陶瓷先驅體制備圖案化陶瓷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210371659.9
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102863217A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設計）人: 余煜璽;陳兆云
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C04B35/515
• 分類號: C04B35/515;C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發(fā)明涉及一種圖案化陶瓷，尤其是涉及一種由陶瓷先驅體制備圖案化陶瓷的方法。

背景技術

微機電系統(tǒng)（MEMS）正在全世界范圍內蓬勃發(fā)展，各種MEMS器件，如基于MEMS技術的噴墨打印頭、壓力傳感器、流量計、加速度計、陀螺儀、非冷卻紅外成像儀和光學投影儀等設備被不斷研發(fā)出來。目前，MEMS器件主要基于硅微加工技術，限制了MEMS在高溫腐蝕環(huán)境中的應用，因此耐高溫抗腐蝕的MEMS器件的研制正日益受到研究者的關注。

傳統(tǒng)的陶瓷粉末燒結法費時耗能，且制備的陶瓷微器件形狀簡單，孔隙率高，精度低，表面粗糙，不適合陶瓷MEMS器件的制備。而化學氣相沉積法（CVD）更是昂貴費時，且只能得到平面結構。由陶瓷先驅體制備的陶瓷具有共價鍵相連的網絡結構，具有耐高溫，耐熱沖擊，抗蠕變，耐腐蝕，抗高溫氧化等優(yōu)異性質，相比于陶瓷粉末，陶瓷先驅體成型簡單，可通過光刻、軟刻蝕、微鑄等工藝制備圖案化的陶瓷，在耐高溫傳感器、MEMS器件、微流體等領域具有廣泛的應用。

由于陶瓷固有的脆性及不易加工的特點，因此制備無裂紋、高強度的圖案化陶瓷成為研究者關注的一個焦點。Li-Anne?Liew，Yiping?Liu等（Li-Anne?Liew，Yiping?Liu，F(xiàn)abrication?of?SiCN?MEMS?by?photopolymerization?of?pre-ceramic?polymer[J]，Sensors?and?Actuators?A，95，120-134(2002).）以商業(yè)化的CERASET為SiCN陶瓷先驅體，采用光刻法，在先驅體光固化成型后經過等靜壓交聯(lián)，熱解，得到了圖案化SiCN陶瓷，可經受1500℃高溫。由于光刻法只能制備一些形狀簡單的平面圖案，研究者發(fā)展了軟刻技術。Li-Anne?Liew，Wenge?Zhang等（Li-Anne?Liew，Wenge?Zhang，F(xiàn)abricationof?SiCNceramicMEMSusing?injectablepolymer-precursor?technique[J]，Sensors?andActuators?A，89，64-70(2001).）用光刻法制備SU-8微模，之后向微模中注射陶瓷先驅體聚硅氮烷，固化后，通過熱處理，SU-8模分解，得到獨立的致密SiCN陶瓷塊，但是SU-8會在SiCN陶瓷上留下不易去除的殘留物。Xiang?Liu等研究了一種可輕易脫模的軟刻工藝（Xiang?Liu,Ya-Li?Li，F(xiàn)abrication?of?SiOC?Ceramic?Microparts?and?Patterned?Structures?from?Polysiloxanes?via?Liquid?Cast?and?Pyrolysis[J]，J.Am.Ceram.Soc.,92[1]49–53(2009).），他們使用陶瓷先驅體polyhydromethylsiloxane(PHMS）及陶瓷先驅體1,3,5,7-tetramethyl1,3,5,7tetravinylcyclotetrasiloxane(D4Vi)混合物為原料，用光刻法制備PDMS作為模具，由于兩種陶瓷先驅體及PDMS均為聚硅氧烷，親和性好，表面能較低，且彈性好，因此可以輕易脫模，并能精確的進行模具圖案轉移。通過模轉移，鑄造，交聯(lián)，脫模，裂解處理過程后，可得到各種致密，無裂紋，分辨率達到亞微米的圖案化陶瓷。雖然使用聚硅氧烷解決了脫模的問題，但是含氧陶瓷耐高溫性能差，限制了它的應用。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種不僅簡單易行，安全高效，適用于多種陶瓷先驅體，而且可制備出具有各種精細圖案，無裂紋，精度較高的三維結構陶瓷，可廣泛應用于高溫MEMS器件，發(fā)動機部件，微型發(fā)動機燃燒室，化學反應器等領域的一種由陶瓷先驅體制備圖案化陶瓷的方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1）將聚二甲基硅氧烷（PDMS）與交聯(lián)劑混合，加入金屬盒中，加熱后放入母模，繼續(xù)加熱至PDMS固化,再加入液態(tài)PDMS后放入烘箱中，加熱固化后取出母模，得到帶有母模形狀模腔的PDMS模具；

在步驟1）中，所述聚二甲基硅氧烷（PDMS）與交聯(lián)劑的質量比可為（1～10）∶（0.1～1）。

2）將陶瓷先驅體和引發(fā)劑混合后注入到PDMS模具的模腔中，模腔中的陶瓷先驅體固化后，剝離PDMS模具，得到固化的圖案化陶瓷先驅體；