[發(fā)明專利]一種抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210371010.7
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102993225A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈壽華;王春光;袁愛華;龐立飛
• 申請（專利權(quán)）人: 山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;A01N25/30
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1.一種抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)如式（1）。

式（1）中：R′＝CH₃或R；

R=CH₂CH₂CH₂O(CH₂CH₂O)_aR

R″=CH₃或H；

x＝1-4；y＝0-3；當(dāng)y＝0時，R′不能全為CH₃

下標(biāo)a=4-9。

所述的抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑的制備方法包括如下兩個主要步驟：

（1）制備含氫聚硅烷：以(CH₃)₂SiCl₂、(CH₃)₃SiCl、CH₃SiCl₂H或(CH₃)₂SiClH為原料，加入溶劑和催化劑，氮氣保護(hù)下，在70-110℃進(jìn)行反應(yīng)，其中原料配比按含氫聚硅烷結(jié)構(gòu)摩爾比確定，催化劑用量與原料中Cl的摩爾比為1～1.2∶1，反應(yīng)完成后，過濾，濾液經(jīng)蒸餾分離得到含氫低聚硅烷。

（2）制備有機(jī)硅烷表面活性劑：以步驟（1）制得的含氫聚硅烷和端烯丙基聚醚為原料，氮氣保護(hù)下，以鉑或鈀為催化劑，在80-110℃進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，其中端烯丙基聚醚與含氫聚硅烷的摩爾比為1∶1～1.1，催化劑用量為原料質(zhì)量的0.0008-0.002%，反應(yīng)完成后，加吸附劑脫除鉑，蒸出未反應(yīng)的物料和溶劑，得到有機(jī)硅烷表面活性劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的端烯丙基聚氧乙烯醚具有如下結(jié)構(gòu)：

H₂C=CHCH₂CH₂O(CH₂CH₂O)_aR'

式中：R″′=CH₃或H；a=4-9的整數(shù)；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：加入的溶劑為是甲苯、二甲苯、硅油等。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的催化劑選自金屬鈉或金屬鉀，步驟（2）中的硅氫加成催化劑是Karstedt?Pt、或Speier?Pt。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑的制備方法，其特征在于：步驟1中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-5%的冠醚作為助催化劑，以縮短反應(yīng)時間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗水解有機(jī)硅烷表面活性劑在農(nóng)業(yè)上用作農(nóng)藥助劑應(yīng)用。