[發(fā)明專利]一種BiVO4的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210370114.6
• 申請(qǐng)日: 2012-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102897835A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶菲菲;趙春峰;劉海玲;沈永淼;王林霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 紹興文理學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G31/00
• 分類號(hào): C01G31/00;B82Y30/00
• 代理公司: 紹興市越興專利事務(wù)所 33220
• 代理人: 王余糧

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種BiVO₄的制備方法，更具體地說(shuō)是涉及一種具有單斜白鎢礦晶體結(jié)構(gòu)，形貌為束狀分級(jí)結(jié)構(gòu)的BiVO₄的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注能源和生態(tài)環(huán)境問(wèn)題，解決能源短缺和環(huán)境污染是實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展、提高人們生活質(zhì)量和保障國(guó)家安全的迫切需要。正處于經(jīng)濟(jì)和工業(yè)化快速發(fā)展階段的中國(guó)，對(duì)有效利用太陽(yáng)光能量的清潔能源及環(huán)境保護(hù)技術(shù)的研發(fā)需求尤為緊迫。從自然界廉價(jià)獲取和持續(xù)利用太陽(yáng)光能量是解決上述問(wèn)題的一個(gè)理想途徑，具有廣闊的應(yīng)用前景。

以TiO₂為代表的半導(dǎo)體光催化材料具有利用太陽(yáng)光的紫外波段能量進(jìn)行光催化反應(yīng)的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，已成為材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，但是TiO₂只能吸收占太陽(yáng)光能量不到5?%的紫外光（λ＜400?nm），無(wú)法充分利用占太陽(yáng)光能量43?%的可見(jiàn)光波段（400?-750?nm）能量，因而尋找新型可見(jiàn)光響應(yīng)型窄帶隙半導(dǎo)體材料，就成為人們有效利用太陽(yáng)能的一種有效方法。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外科學(xué)家已報(bào)道CaIn₂O₄、BiVO₄和Bi₂WO₆等窄帶隙可見(jiàn)光響應(yīng)型光催化劑。其中BiVO₄因具有無(wú)毒、耐候性好、鐵彈性、聲光轉(zhuǎn)換性、離子導(dǎo)電性等特性而廣受關(guān)注，已被認(rèn)為是在可見(jiàn)光下光解水和處理有機(jī)物的最有效光催化劑之一。BiVO₄存在三種晶體結(jié)構(gòu)，即單斜白鎢礦、四方鋯石、四方白鎢礦，其中單斜白鎢礦結(jié)構(gòu)的BiVO₄在可見(jiàn)光下表現(xiàn)出極好的光催化活性，這使得BiVO₄在可見(jiàn)光催化領(lǐng)域的研究越來(lái)越受到重視。目前，人們已采用多種制備技術(shù)包括固態(tài)反應(yīng)法、液相合成法、水熱法、超聲化學(xué)法、微波法等對(duì)BiVO₄材料進(jìn)行了制備研究，先后合成出片狀、棒狀、管狀、球形、星形等多種形態(tài)的BiVO₄粉體，并伴隨著不同程度的光催化活性的改善。例如，Sun等采用溶劑熱法，以水和乙醇的混合溶液作為溶劑，EDTA作為螯合劑，制備了具有星形結(jié)構(gòu)的BiVO₄，該材料在可見(jiàn)光下照射25?min，能使亞甲基藍(lán)溶液降解率達(dá)到91?%（S.?Sun,?et?al.?Ind.?Eng.?Chem.?Res.,?2009,?48?(4),?1735-1739）。Zhang等采用水熱法，以SDBS為模板劑，合成了BiVO₄納米片，發(fā)現(xiàn)該材料在太陽(yáng)光照射下對(duì)羅丹明B具有優(yōu)越的可見(jiàn)光光催化活性（L.?Zhang,?et?al.?J.?Phys.?Chem.?B,?2006,?110?(6),?2668-2673）。

本發(fā)明旨在研究一種全新形態(tài)的BiVO₄結(jié)構(gòu)，基于該結(jié)構(gòu)下的BiVO₄材料具有優(yōu)秀的光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種具有單斜白鎢礦晶體結(jié)構(gòu)，形貌為束狀分級(jí)結(jié)構(gòu)的BiVO₄制備方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種BiVO₄的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在室溫下，稱取2mmol?Bi(NO₃)₃·5H₂O固體，將其分散在20?mL?2mol·L^-1硝酸溶液中，在磁力攪拌作用下使其完全溶解；

（2）稱取2?mmol釩鹽，將其加入到步驟1制備的溶液中，在磁力攪拌作用下，使其完全溶解，并繼續(xù)攪拌30min直至體系分散均勻；

（3）在磁力攪拌作用下，向步驟2制備的混合溶液中加入無(wú)水乙酸鈉，調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，以5℃/min速率使溫度升至80-160℃，并保持8-24?h；

（4）待步驟3反應(yīng)結(jié)束后，高壓釜自然冷卻至室溫后，離心分離出固體即為BiVO₄。

本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置在于：

步驟3中，使用無(wú)水乙酸鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為6。

步驟3中，將調(diào)節(jié)pH值后的溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，高壓釜中體積填充率為80?%，封釜并置于烘箱中，以5℃/min速率使溫度升至80-160℃。

步驟4中，離心分離出的固體，依次用去離子水、無(wú)水乙醇清洗，再將產(chǎn)物置于真空干燥箱中60℃下干燥8?h。