[發(fā)明專(zhuān)利]鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210370085.3
• 申請(qǐng)日: 2012-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102851712A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 欽瑞良
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州興瑞貴金屬材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C25D3/48
• 分類(lèi)號(hào): C25D3/48
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法。

背景技術(shù)

檸檬酸金鉀是一種低氰含量的鍍金用金試劑。河南三門(mén)峽恒生科技有限公司利用氯金酸、檸檬酸鉀和丙二腈最早制備得到檸檬酸金鉀，對(duì)檸檬酸金鉀的表征和特性作了詳細(xì)介紹，并發(fā)表了3篇專(zhuān)利，分別是中國(guó)申請(qǐng)CN101671829、中國(guó)申請(qǐng)CN101250730以及中國(guó)申請(qǐng)CN101172946，三篇專(zhuān)利中保護(hù)的技術(shù)方案的含金原料均為四氯金酸、即用三價(jià)金作為原料，通過(guò)檸檬酸鉀作為還原劑、丙二腈作為絡(luò)合穩(wěn)定劑來(lái)制備一價(jià)金的檸檬酸金鉀。但是在上述專(zhuān)利的工藝過(guò)程中，三價(jià)金還原成一價(jià)金的化學(xué)過(guò)程非常難控制，正常情況下都是還原成黃金單質(zhì)以金膠體的形式析出黃金，就算通過(guò)復(fù)雜而苛刻的條件進(jìn)行緊密控制后也無(wú)法制止這種現(xiàn)象的發(fā)生，得到的產(chǎn)品品質(zhì)相對(duì)較差，制造成本高，工藝控制參數(shù)復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的第一問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中四氯金酸的作為原料還原一價(jià)金的化學(xué)過(guò)程較難控制的問(wèn)題，提供一種反應(yīng)穩(wěn)定的鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問(wèn)題，本發(fā)明提供的一種鍍金用檸檬酸金鉀的制備方法，其特征在于，在亞硫酸金鉀水溶液中，加入檸檬酸鉀和丙二腈，待全部溶解后，在溶液中通入氧氣或者空氣，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，用亞硫酸根試紙檢測(cè)溶液中無(wú)亞硫酸根離子后，減壓蒸餾出水進(jìn)行濃縮直至成固體，冷卻，洗出白色固體，抽濾，烘干，得到檸檬酸金鉀，上述亞硫酸金鉀︰丙二腈︰檸檬酸鉀的反應(yīng)摩爾比為1︰1︰2。

優(yōu)選地，減壓蒸餾的溫度為20-60℃，負(fù)壓在-0.5Kg以上。

優(yōu)選地，本發(fā)明的反應(yīng)溫度為0-100℃。

優(yōu)選地，烘干溫度在105℃以下。

優(yōu)選地，烘干溫度為80-105℃。

優(yōu)選地，加入的亞硫酸金鉀︰丙二腈︰檸檬酸鉀的摩爾比為1︰1-2︰2-4。

本發(fā)明中使用的亞硫酸金鉀為水溶液，金含量在1-100g/L之間，檸檬酸鉀為分析純，含量大于99.5%。丙二睛為分析純，含量大于99.5%。氧氣為工業(yè)級(jí)鋼瓶壓縮氧氣。空氣通過(guò)氧氣泵通入溶液中。本發(fā)明使用亞硫酸根試紙檢測(cè)溶液中有無(wú)亞硫酸根，檢測(cè)極限為0.2毫克/L，濃度定量與色卡目測(cè)對(duì)比。

本發(fā)明無(wú)亞硫酸根離子的定義為試紙顏色與色卡最小濃度標(biāo)準(zhǔn)顏色一樣。

本發(fā)明中，檸檬酸金鉀的金含量檢測(cè)用重量法，具體參考氰化金鉀檢測(cè)方法SJ?20846-2002。金含量合格標(biāo)準(zhǔn)為大于等50.9%。

本發(fā)明中，檸檬酸金鉀的水溶液澄清度試驗(yàn)方法如下：在50ml的玻璃試管內(nèi)，用10ml水溶解1克檸檬酸金鉀，溶液目測(cè)無(wú)色透明，無(wú)肉眼可見(jiàn)雜質(zhì)。

涉及的亞硫酸金鉀結(jié)構(gòu)式：K₃Au(SO₃)₂

涉及的檸檬酸鉀結(jié)構(gòu)式：

涉及的丙二腈結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的方案，本發(fā)明制備方法的優(yōu)點(diǎn)是：原料采用一價(jià)亞金離子的亞硫酸金鉀，和現(xiàn)有技術(shù)中使用的三價(jià)金作為起始原料有著本質(zhì)的區(qū)別，不涉及金的氧化還原過(guò)程，通過(guò)氧氣氧化亞硫酸根的工藝穩(wěn)定，制備設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，品質(zhì)好，可以規(guī)模化大生產(chǎn)，產(chǎn)品可以完全替代氰化金鉀。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述方案做進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說(shuō)明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。

本發(fā)明所用的亞硫酸金鉀、丙二腈、檸檬酸鉀為普通市售產(chǎn)品。本實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明所述電極漿料的組成以及制備方法。下述實(shí)施例用于示例本發(fā)明，本發(fā)明的范圍并不限于下述實(shí)施例。

實(shí)施例1

取100ml金含量為50g/L亞硫酸金鉀溶液加入250ml三頸燒瓶中，加入12g檸檬酸鉀，攪拌下加熱至60度，加入3g丙二腈，待全部溶解后，通入高純氧氣，流速0.5M³/小時(shí)，24小時(shí)后檢測(cè)無(wú)亞硫酸根，減壓濃縮，冷卻，得白色固體，抽濾，用純水洗滌2次，每次20ml水，105度烘干，得檸檬酸金鉀9.1g,金含量51.1%，水溶液澄清度合格。

實(shí)施例2