[發明專利]一種制備二乙烯三胺五乙酸的方法

有效

• 申請號: 201210369602.5
• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102875400A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 叢鑫;謝增勇;朱發明;董巖峰;信勇;黎源;陳海波;姜慶梅;宋錦宏;華衛琦
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C07C229/16
• 分類號: C07C229/16;C07C227/18
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1.一種制備二乙烯三胺五乙酸的方法，其特征在于，它包括如下步驟：

1)用酸調節二乙烯三胺的pH值為5-10后，升溫，與羥基乙腈水溶液混合反應；羥基乙腈加入量與二乙烯三胺的摩爾比為1.5-3.0∶1；

2)用酸調節步驟1)所得反應液的pH值為5-10，升溫，再加入羥基乙腈水溶液并保溫，生成中間產物二乙烯三胺五乙腈；羥基乙腈加入量與步驟1)中二乙烯三胺的摩爾比為2.5-6∶1；

3)將步驟2)得到的含二乙烯三胺五乙腈反應液與酸或堿進行水解反應，得到含有二乙烯三胺五乙酸或二乙烯三胺五乙酸鹽的水解液；

4)將步驟3)中所得水解液加入活性炭脫色并后處理得到固體二乙烯三胺五乙酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中羥基乙腈加入量與二乙烯三胺的摩爾比為1.8-2.8∶1。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟1)中用酸調節二乙烯三胺的pH值為6-8，所用酸為質子酸，優選硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸、甲酸、乙酸中的一種或多種，更優選鹽酸或硫酸的一種或多種。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟1)中升溫至10-100℃，優選為15-80℃。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟1)中羥基乙腈和二乙烯三胺反應時間為0.1-10小時，優選為0.5-5小時。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)中調節步驟1)所得反應液的pH值為6-8，所用酸為質子酸，優選硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸、甲酸、乙酸中的一種或多種，更優選鹽酸或硫酸的一種或多種。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)中羥基乙腈加入量與步驟1)中二乙烯三胺的摩爾比為2.8-5∶1。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)中升溫至10-200℃，優選為50-150℃。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)的反應時間為1-20小時，優選為1.5-15小時。

10.根據權利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述的酸為質子酸，優選硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸中的一種或多種，更優選硫酸；所述的堿為堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物或堿金屬碳酸鹽或堿土金屬碳酸鹽，優選氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀或氫氧化鋰中的一種或多種，更優選氫氧化鈉；所述的酸或堿與步驟1)中所加入的二乙烯三胺的摩爾比為3-10∶1，優選為3.5-8∶1。

11.根據權利要求1-10中任一項所述的方法，其特征在于：步驟3)水解反應的溫度為30-200℃，優選為40-150℃；水解反應的相對壓力為0-0.5Mpa，優選為0-0.3Mpa；水解反應的時間為0.1-10小時，優選為0.5-8小時。

12.根據權利要求1-11中任一項所述的方法，其特征在于：步驟4)中所述的活性炭用量為步驟3)所得水解液質量0.05％-0.3％，所述的后處理包括過濾、濃縮、調節pH、結晶、分離過濾、干燥工序，得到固體二乙烯三胺五乙酸。