[發(fā)明專利]分析黃水中組分的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210369333.2
• 申請(qǐng)日: 2012-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN102854266A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳勇;王雙;周澤華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川劍南春（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所 51124
• 代理人: 許澤偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分析測(cè)試組分的方法，尤其是一種分析黃水中組分的方法。

背景技術(shù)

黃水是由多種釀酒微生物在白酒發(fā)酵過程中產(chǎn)生的褐色粘稠液體，處于窖池的底部。黃水中含多種物質(zhì)，包括各種酸、可溶性淀粉、酵母溶出物、還原糖、單寧、酒精及香味前體，此外黃水內(nèi)還含有大量長(zhǎng)期馴化的有益微生物。如乳酸菌和棒狀芽孢桿菌，梭狀芽孢桿菌等。因此，黃水也常常被稱作是“優(yōu)質(zhì)的液體窖泥”。黃水中含有較多的營(yíng)養(yǎng)成分，其利用價(jià)值較高。因此對(duì)于黃水的研究，不僅對(duì)判斷白酒的發(fā)酵情況、提升生產(chǎn)工藝、提高酒質(zhì)等具有重要得意義，還可以為合理開發(fā)利用黃水提供必要的技術(shù)依據(jù)。

近年來，對(duì)黃水中的組分的分析方法多為普通的液液萃取，蒸餾萃取，頂空-固相微萃取，超臨界CO₂萃取并結(jié)合氣相色譜分析。這些分析法如液液萃取和蒸餾萃取，非常消耗時(shí)間和有機(jī)試劑；而頂空-固相微萃取只能萃取黃水中容易揮發(fā)的組分，不能收集黃水中高沸點(diǎn)物質(zhì)和不能揮發(fā)的物質(zhì)，比如微生物體內(nèi)的物質(zhì)；而超臨界CO₂萃取花費(fèi)巨大，且只能對(duì)部分感興趣的物質(zhì)進(jìn)行收集；在這些方法中所使用的氣相色譜儀都只是一維氣相色譜儀，一維氣相色譜具有峰容量不足，峰重疊嚴(yán)重，檢測(cè)靈敏度不高等缺點(diǎn)，在研究組分非常復(fù)雜的黃水的時(shí)候，通常只分析得到數(shù)十種組成成分，所以不能全面且準(zhǔn)確地對(duì)黃水進(jìn)行研究。綜上，現(xiàn)有的黃水組分分析方法不能完全萃取黃水中的組分，也不能完全分析黃水中的組分。

攪拌棒吸附萃取技術(shù)（SBSE）是一種新近發(fā)展起來的萃取技術(shù)。SBSE技術(shù)是將外層涂有聚二甲基硅氧烷（PDMS）固定相的吸附棒直接放入樣品中，與之接觸并且富集化合物的方法。與固相微萃取（SPME）相比，攪拌棒吸附萃取技術(shù)（SBSE）所使用的聚二甲基硅氧烷固定相要大得多，用量是固相微萃取的50倍以上，具有比SPME更小的相比(水相體積/PDMS相體積)，從而使檢測(cè)靈敏度增加了100到1000倍，并且具有更高的回收率。SBSE不需要有機(jī)溶劑，是一種對(duì)環(huán)境友好、簡(jiǎn)便的萃取技術(shù)，非常適用于對(duì)液體樣品中痕量有機(jī)物的分離和濃縮。

全二維氣相色譜（Comprehensive?Two-dimensional?Gas?Chromatography,GC?GC)是90年代初出現(xiàn)的新方法，它是把分離機(jī)理不同而又互相獨(dú)立的兩支色譜柱以串聯(lián)方式結(jié)合成全二維氣相色譜。在這兩支色譜柱之間裝有一個(gè)調(diào)制器，起冷凍捕集再傳送的作用。在分析時(shí)，每一個(gè)經(jīng)過第一支色譜柱分離后的組分，都先進(jìn)入調(diào)制器，進(jìn)行冷凍聚焦后再以升溫脈沖的方式送到第二支色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步的分離，然后再進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行分析檢測(cè)。全二維氣相色譜與一維色譜相比具有分辨率高、峰容量大，靈敏度高，分析時(shí)間短。定性可靠性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，十分適合分析如黃水這樣組成復(fù)雜的物質(zhì)體系。而飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（TOFMS），在靈敏度、穩(wěn)定性、離子掃描效能、降噪能力等方面都比普通的四極桿質(zhì)譜儀相比有明顯的優(yōu)勢(shì)，是目前唯一可以與GC×GC很好匹配的質(zhì)譜。全二維氣相色譜儀和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀相搭配，可以說是目前世界上分析功能最為強(qiáng)大的氣質(zhì)儀器。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種全面分析黃水中組分的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的分析黃水中組分的方法，包括以下步驟：

A、利用離心機(jī)對(duì)黃水進(jìn)行離心，分別收集上清液和離心后的沉淀；

B、向離心后的沉淀加入適量的超純水，充分混勻沉淀和液體，然后利用超聲波破碎儀對(duì)混合液進(jìn)行超聲破碎；

C、對(duì)超聲破碎后的混合液進(jìn)行離心，然后收集上清液加入到A步驟所獲取的上清液中混勻，然后對(duì)混勻后的液體進(jìn)行萃取；

D、將萃取后的物質(zhì)利用全二維氣相色譜儀和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，綜合分析結(jié)果得出黃水中的組分。

進(jìn)一步的是，在C步驟中，萃取是采用攪拌棒吸附萃取技術(shù)進(jìn)行的；在D步驟中，首先將收集到的萃取攪拌棒放入熱脫附系統(tǒng)中，然后對(duì)脫附出的物質(zhì)利用全二維氣相色譜儀和飛行時(shí)間質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。

進(jìn)一步的是，在D步驟中，熱脫附系統(tǒng)是采用以下工藝條件進(jìn)行：熱脫附TDU解吸室的初始溫度為18℃，以45℃/min的升溫速率升至280℃，然后保持6～7分鐘；在脫附過程中，載氣將目標(biāo)物帶入到初始溫度為-45℃的冷進(jìn)樣系統(tǒng)中，使目標(biāo)物在低溫聚集；待熱脫附過程完成后，冷進(jìn)樣系統(tǒng)升溫至300℃，升溫速率15℃/s，并在升溫到300℃后保持3～3.5min。