[發明專利]一種具有表面拉曼增強活性的尺寸可控金納米星的制備方法

有效

• 申請號: 201210369036.8
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102837005A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 徐麗廣;孫茂忠;胥傳來;王利兵;馬偉;匡華;趙媛
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1.一種具有表面拉曼增強活性的尺寸可控金納米星的制備方法，工藝步驟：

（1）金種合成

采用檸檬酸三鈉還原氯金酸合成金種：潔凈的三角燒瓶中加入48.75mL的Milli-Q?超純水，而后向水中加入1.25mL的濃度為4g/L的氯金酸，加熱，煮沸，緊接著加入1.2mL質量濃度1%的檸檬酸三鈉溶液，邊加熱邊攪拌，溶液顏色從淡黃色變成紅色，反應持續6-8min以使檸檬酸三鈉完全沉降，冷卻至室溫后，向溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌過夜使其充分包裹在金納米粒子上，最后將該溶液以6000rpm離心40min，去上清，沉淀重懸于4mL乙醇中，即為金種溶液；

（2）粒徑較大金納米星粒子的合成

采用種子生長法合成金納米星：準確稱取1.5g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于潔凈的三角燒瓶中，接著加入N,N-二甲基甲酰胺15mL，磁力攪拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.082mL濃度為20g/L氯金酸，磁力攪拌8min后，立即加入0.05mL由步驟（1）制備的金種溶液，攪拌20min即可制得粒徑較大的金納米星；

（3）粒徑較小金納米星粒子的合成

采用種子生長法，改變反應比例合成不同粒徑的金納米星：準確稱取1.0g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于潔凈的三角燒瓶中，接著加入N,N-二甲基甲酰胺10mL，磁力攪拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.06mL濃度為20g/L氯金酸，磁力攪拌8min后，立即加入0.1mL由步驟（1）制備的金種溶液，攪拌20min即可制得粒徑較小的金納米星；

（4）金納米星修飾拉曼信標分子

采用步驟（2）與步驟（3）合成的金納米星分別與拉曼信標分子4-氨基苯硫酚4-ATP進行偶聯，制得不同粒徑的AuNS-?ATP復合體：分別取步驟（2）與步驟（3）合成的不同粒徑的金納米星溶液100μL，加入2μL的100μM的4-氨基苯硫酚4-ATP乙醇溶液反應12?h，8000rpm離心5min，棄上清，沉淀即為不同粒徑的AuNS-?ATP復合體，用100μL的含0.01M的SDS和0.05M?NaCl的0.5×TBE溶液分散所制得的不同粒徑AuNS-ATP復合體，4℃保藏、待用。