[發(fā)明專利]一種從桃兒七中分離鬼臼酯素和山萘酚的方法

在審

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• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102924464A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設計）人: 武同興;火星
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 夏晏平

技術領域

????本發(fā)明涉及一種植物有效成分的提取方法，具體地，涉及一種從桃兒七中分離鬼臼酯素和山萘酚的方法。?

背景技術

桃兒七植物里含有對人體有生理活性的天然有機分子的醫(yī)藥和醫(yī)藥中間體，如鬼臼脂素、4’-去甲基表鬼臼脂素（極少量）及山奈酚,它具有抗癌化療藥的中間體,具有活血去淤,鎮(zhèn)痛解痙,止血生肌的作用。鬼臼脂素用于合成4＇-去甲基鬼臼脂素，而4＇-去甲基鬼臼脂素主要用于合成依泊托苷，替尼泊苷和凡畢復等數十種抗腫瘤新藥的重要原料，單一的鬼臼脂是素治療尖銳濕疣的一線藥物重要的原料；山酚萘主要用抗癌、抑制生育、抗癲癇、抗炎、抗氧化劑、解痙、抗?jié)儭⒗懤騽┑茸饔谩?

鬼臼酯素、山奈酚作為重要的醫(yī)藥及延伸化醫(yī)藥原料，市場需求大，但由于其化學結構復雜，人工合成成本高，一直以來通過植物根莖提取分離獲取，因此獲得低成本和高效提取分離方法是有著積極的意義。傳統(tǒng)的提取分離方法投入產出比高資源浪費大；從桃兒七提取鬼臼后，再從其廢渣提取分離山奈酚，不但投入產出比高，又能使環(huán)境資源得到可持續(xù)發(fā)展，有著積極的社會意義和客觀經濟意義。?

????但是，現(xiàn)有的方法多用索氏回流提取，生產耗能大，周期長，而高端的超聲提取、超臨界提取，設備造價高操作難，無論現(xiàn)有哪種方法，最終都得利用硅膠或樹脂柱進行層析才能得到純品，且溶劑消耗大。?

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種從桃兒七中分離鬼臼酯素和山萘酚的新方法，該方法工藝簡單，消耗能源少，不用硅膠或樹脂柱進行層析就能得到純品，操作簡便，設備投資少，生產成本更低，便于大生產。?

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供了如下的技術方案：?

一種從桃兒七中分離鬼臼酯素和山萘酚的方法，包括以下步驟：

（1）在桃兒七粉末中加入乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷中的一種溶劑浸泡，所加入溶劑與桃兒七的重量比為1：5；在室溫下條件下反應，浸泡24-100小時，分離產物A，制得鬼臼酯素和鬼臼渣；

（2）鬼臼渣3中加入質量濃度為0.5-5%的堿水溶液，量比為1：15-20（W/V），調節(jié)pH至8-12，過濾，制得產物C；（3）將產物C過濾棄去殘渣，得到的液體部分加入質量濃度為0.5-10%的酸溶液，調節(jié)pH至2-5，進行反應調節(jié)，過濾，棄去液體，收集產物E；

（4）將固體E中加入乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷中的一種溶劑溶解，量比為1：1-20（W/V），重結晶可得山萘酚。

優(yōu)選地，步驟（2）所述的堿水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、石灰水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水、碳酸鋇或碳酸鈣中的一種。?

優(yōu)選地，步驟（3）所述的酸溶液為乙酸、硫酸、鹽酸或磷酸中的一種。?

本發(fā)明具有以下有益效果：?

與現(xiàn)有技術的提取分離比較，本發(fā)明的提取率與現(xiàn)有的方法相當，但現(xiàn)有的方法多用索氏回流提取，生產耗能大，周期長，而高端的超聲提取、超臨界提取，設備造價高操作難，無論現(xiàn)有哪種方法，最終都得利用硅膠或樹脂柱進行層析才能得到純品，且溶劑消耗大；而本方法工藝簡單，消耗能源少，不用硅膠或樹脂柱進行層析就能得到純品，操作簡便，設備投資少，生產成本更低，便于大生產。

具體實施方式

實施例1

在室溫下將100公斤桃兒七加入1立升鋼罐內，再加入500公斤的甲醇攪勻浸泡24-100小時，之后從下端分出液體濃縮回收溶劑，可得粗品鬼臼酯素5公斤，在室溫下將粗品用1：5的乙醇、甲醇、甲苯、苯、氯仿和氯甲烷等中的任意一種溶劑重結晶，過濾洗滌，可得3公斤鬼臼酯素收率3%；母液濃縮，得渣約2斤。在室溫下將2公斤的鬼臼渣用1：15-20（W/V）的濃度為0.5-5%的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、石灰水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水、碳酸鋇和碳酸鈣等中的任意一種堿水溶液，在pH?12-8值下進行攪拌1小時，之后濾去不溶物，濾液用比例為1：5-10的，濃度為0.5-10%的乙酸、硫酸、鹽酸和磷酸等中的任意一種酸水溶液攪拌1小時，控制pH?5-2之間進行酸化調節(jié)，之后過濾，棄去液體，收集固體的山萘酚1公斤，收率1%。

實施例2