[發明專利]微波輔助-中空纖維-液/液微萃取裝置及應用

有效

• 申請號: 201210368503.5
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN103083940A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 張毅;林珊珊;岳振峰;鄭宗坤;趙鳳娟
• 申請（專利權）人: 深圳出入境檢驗檢疫局食品檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;G01N1/34;G01N1/40
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技術領域

本發明屬于化學分析儀器測試領域，尤其涉及高效實用的微波輔助-中空纖維-液/液微萃取裝置，適用于生物、環境、食品和醫藥等具有復雜基質的樣品中痕量目標化合物的提取、凈化、分離和富集萃取。?

背景技術

具有復雜基體樣品中痕量目標化合物的檢測常常需要進行多步樣品前處理，才能進入儀器進行分析。傳統的樣品前處理方法主要有固相萃取、液-固萃取、液-液萃取、索氏抽提、超聲波輔助提取等，存在不同程度的局限性，如操作過程繁雜、耗時、兼容性和穩定性差、有機溶劑消耗大、分離效率低等。此外，由于復雜基質樣品中往往背景干擾大而無法測定痕量濃度的目標化合物。?

中空纖維-液相微萃取(Hollow?Fiber-Liquid?Phase?Micro-extraction,?HF-LPME)是一種新型的樣品前處理技術。HF-LPME是一項集提取、分離、純化和濃縮于一體的技術，該技術利用中空纖維的微孔限制大分子不能進入萃取相從而減少基質干擾，且中空纖維為一次性使用可避免交叉污染問題，具有有機溶劑消耗量少、凈化效率高、操作步驟簡便、易于與其它多種分析儀器聯用等優點，已廣泛應用于環境、生物樣品。但是，HF-LPME的萃取效率取決于待測組分在萃取相中的溶解度，而且現有的兩相微萃取模式中分析物以吸附或被動擴散方式進入萃取相中，不僅傳質速率低，平衡時間長，并且分析物無法快速從樣品基體中游離出來。?

微波輔助萃取(Microwave?Assisted?Extraction,?MAE)是一種通過微波能來提高目標物萃取效率的新型樣品前處理技術。MAE以微波電磁場作用下微觀粒子瞬時極化產生摩擦和碰撞所帶來的大量熱能以及傳質速度的提高，不同物質對微波能的吸收程度不同，即微波可選擇性對各組分進行加熱，促使目標物從基體分離，進入到萃取相中，從而實現分析物的快速、高效提取。MAE因具有高選擇性、萃取效率高、快速、適合于熱不穩定物質等優點，常常被應用于紡織品、水樣、沉積物、土壤、中藥等樣品的前處理過程中。?

發明內容

本發明的目的是提供一種高效、簡易的微波輔助-中空纖維-液/液微萃取裝置，其可以消除液相萃取中樣品基質存在的生物大分子、蛋白質和脂類帶來的干擾，提高中空纖維液相微萃取作為樣品前處理方法的傳質速率和富集萃取效率、重現性以及回收率、縮短平衡時間。?

本發明的另一個目的是提供該種微波輔助-中空纖維-液/液微萃取裝置的應用。?

本發明的操作快速、簡便、成本低，通過在已有一端封口的中空纖維管中注入一定量的有機溶劑后將另一端封口，并將中空纖維管固定在硅膠片上并將其置于樣品小瓶中形成萃取裝置。當將中空纖維管置于樣品供相溶液中，在微波爐上給予一定的微波能量和在磁力攪拌器上攪拌一段時間，微波選擇性對樣品中各組分進行加熱，促進目標化合物從樣品基質中分離并利用中空纖維的微孔限制大于某特定分子量的分子，目標化合物經過中空纖維管上的微孔進入到萃取相中，再通過有機溶劑相的富集萃取，最后直接將管內剩余的有機溶劑吸取至進樣小瓶即可。上述微波輔助-中空纖維-液/液-微萃取裝置解決了復雜樣品基質中大分子、蛋白質和部分脂類干擾物質對痕量目標化合物分析的影響和避免了目標化合物交叉污染問題。?

上述微波輔助-中空纖維-液/液微萃取裝置中，中空纖維的材料可以是一切具有孔徑范圍在納米級至微米級的微孔中空纖維管。?

上述微波輔助-中空纖維-液/液微萃取裝置中，接受相中的有機溶劑可以是一切對目標化合物具有萃取功能且揮發性較小的有機溶劑。?

附圖說明

圖1是本發明微波輔助-中空纖維-液/液微萃取裝置；?

圖2是牛奶樣品（加標濃度為2μg/kg）經微波輔助-中空纖維-液/液微萃取裝置萃取后進樣的MRM圖（液相色譜-串聯質譜分析）。

具體實施方式