[發明專利]一種生產五溴芐基溴的方法

有效

• 申請號: 201210368469.1
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102875325A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 王標兵;王留陽;王玉龍
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C25/02
• 分類號: C07C25/02;C07C17/14
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種生產五溴芐基溴的方法，其特征在于按照下述步驟進行：容器中依次加入五溴甲苯、鹵代烴、液溴和去離子水，采用逐步升溫反應的方法，先在40~50℃下加入聯合引發劑反應2h，之后升溫至70~75℃繼續反應2~2.5h，攪拌速度保持在350r/min左右；將反應液冷卻過濾，分別用鹵代烴和水洗滌至濾液無色且pH=7；然后60℃真空干燥12h得到產物五溴芐基溴。

2.根據權利要求1所述的一種生產五溴芐基溴的方法，其特征在于所述的五溴甲苯與鹵代烴的用量比為0.9~1.2mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種生產五溴芐基溴的方法，其特征在于所述的鹵代烴為四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷、二溴甲烷或氯苯中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種生產五溴芐基溴的方法，其特征在于所述的五溴甲苯與液溴的摩爾比為1：1.2~1.4。

5.根據權利要求1所述的一種生產五溴芐基溴的方法，其特征在于所述的鹵代烴與去離子水的體積比為1：0.15~0.2。

6.根據權利要求1所述的一種生產五溴芐基溴的方法，其特征在于所述的聯合引發劑為低溫引發劑和中高溫引發劑的混合物，其中低溫引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過氧化二碳酸二異丙酯或過氧化二碳酸二環己酯中的一種，中高溫引發劑為過氧化二苯甲酰或過氧化十二酰）中的一種，低溫引發劑與中高溫引發劑的重量比為1:1~5。