[發明專利]一種圭亞那香木內酯的提取方法

無效

• 申請號: 201210368435.2
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102827180A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然物質的提取技術領域，涉及一種圭亞那香木內酯的提取方法。

背景技術

圭亞那香木內酯，CAS號152369-48-7，是從苦木科(Simaroubaceae)圭亞那香木Simaba?guianensis?Aubl.的樹皮中分離得到的一種苦木類活性成分，分子式C₂₅H₃₂O₉，分子量476.52。研究發現圭亞那香木內酯具有抗瘧活性，體外對惡性瘧原蟲的IC50(ng/ml):Indochina?W-2株(4.0)，SierraLeone?D-6株(4.1)。?

經文獻檢索，國內尚未發現采用負壓空化混懸固液萃取和高速逆流色譜分離技術制備圭亞那香木內酯的工業方法的相關報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效、環保的圭亞那香木內酯的提取方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

（1）取圭亞那香木的樹皮粉碎成粗粉，與8-12倍量（V/W）乙醇溶液混合后，空化混懸20-50min，進行負壓空化混懸固液萃取1-2次，得到提取液；

（2）提取液濃縮后用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液進行逆流萃取，收集萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液；

（3）將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，將洗脫液旋轉蒸發濃縮，即得圭亞那香木內酯粗晶；

（4）重結晶：將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酯晶體。

所述步驟（1）中所述乙醇溶液濃度為80%。

所述步驟（3）中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為（10-13）：（9-13）：（13-16）：（6-9）。

本發明的有益效果是：1）操作簡單、耗時短，易于產業化放大；

2）采用負壓空化混懸固液萃取的方法對植物原料中的蓖麻堿進行提取，時間短，效率高；3）采用高速逆流色譜分離圭亞那香木內酯，分離過程無產品損失，高效，制備周期短。

具體實施方式：

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

取圭亞那香木的樹皮1000g，粉碎成粗粉，與10L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸50min，進行負壓空化混懸固液萃取2次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內酯粗晶，將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酯晶體，含量96.46%。

實施例2：

取圭亞那香木的樹皮1000g，粉碎成粗粉，與12L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸40min，進行負壓空化混懸固液萃取1次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:16:9比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為800rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內酯粗晶，將圭亞那香木內酯粗晶用丙酮重結晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內酯晶體，含量94.93%。

實施例3：