[發明專利]一種6-姜磺酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210368318.6
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102827040A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C309/24
• 分類號: C07C309/24;C07C303/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種采用高速逆流色譜法制備高純度6-姜磺酸的方法，可廣泛應用于生物、制藥、農業等領域中活性物質的分離純化。

背景技術

6-姜磺酸（6-Gingesulfonic?acid?），CAS號：145937-21-9，分子式：C₁₇H₂₆O₆S，分子量：358.46。6-姜磺酸能對抗HCl/EtOH誘導的胃潰瘍。大鼠劑量為150mg/kg時，抑制率為92.7%(6-姜醇和6-Shogaol的抑制率分別為57.5%和70.2%)；劑量為300mg/kg時，抑制率為99.6%(對照品西曲酸酯Cetraxate抑制率為98.5%)。

現有文獻中對6-姜磺酸的研究報道較少，尚未見對其的提取研究報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種環保低污染，產品純度高的6-姜磺酸的制備方法。該方法制得的6-姜磺酸可作對照品或進行藥理研究。

為了實現上述目的，本發明采用的方法是：

（1）以姜的干燥莖為原料，粉碎，加入溶劑超聲提取2~3次，過濾得到提取液；

（2）提取液濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，乙醇水溶液梯度洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；

（3）以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，將粗品室溫條件下采用高速逆流色譜法分離。

步驟（1）中所述的溶劑為70%的乙醇水溶液，超聲頻率為40-60KHz。

步驟（2）中所述的乙醇水溶液濃度為30-65%。

步驟（3）中所述的正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水溶劑系統的體積比為2~4：7~9：1~3：7~10。

采用本方法制備的6-姜磺酸的純度可達95%以上，能直接進大量粗提樣品，分離效果好，純度高，安全環保，無污染。

具體實施方式：

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

取原料1kg，粉碎，加入70%的乙醇水溶液超聲提取2次，超聲頻率為50KHz，過濾得到提取液，濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，依次用2BV水→4BV30%乙醇→3BV65%乙醇洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；

將正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按（2：7：1：7）體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為750rpm，再以1.5ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，濃縮，冷凍干燥得6-姜磺酸產品，含量96.2%。

實施例2：

取原料1kg，粉碎，加入70%的乙醇水溶液超聲提取3次，超聲頻率為50KHz，過濾得到提取液，濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，依次用2BV水→4BV40%乙醇→4BV65%乙醇洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；

將正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按（4：9：3：10）體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為850rpm，再以3ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，濃縮，冷凍干燥得6-姜磺酸產品，含量95.1%。

實施例3：

取原料10kg，粉碎，加入70%的乙醇水溶液超聲提取3次，超聲頻率為40KHz，過濾得到提取液，濃縮至無醇味，上大孔樹脂柱富集，依次用2BV水→5BV30%乙醇→3BV65%乙醇洗脫，收集富含6-姜磺酸流分，濃縮干燥得到6-姜磺酸粗品；

將正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按（3：8：2：9）體積比量取，置于分液漏斗中，搖勻后靜置分相，將上、下相分開，取上相作為固定相，下相作為流動相，將6-姜磺酸粗品溶于下相中，先用固定相泵滿整個柱子，調整主機轉速為950rpm，再以2.5ml/min流速泵入流動相，待系統穩定建立動態平衡后，由進樣閥進樣，根據檢測器紫外圖譜，收集目標成分，濃縮，冷凍干燥得6-姜磺酸產品，含量96.1%。

實施例4：