[發明專利]一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法

有效

• 申請號: 201210368103.4
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102845429A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;吳勇;李志清;郭天娥;李遵亮
• 申請（專利權）人: 山東濰坊潤豐化工有限公司
• 主分類號: A01N43/40
• 分類號: A01N43/40;A01P13/00;C07D213/803
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質，在溫度為30~75℃、pH值為7.0~12.0的條件下攪拌反應30~60min；

b然后加入表面活性劑攪拌，獲得毒莠定膽堿水劑；

其中膽堿水溶液所含膽堿與毒莠定的摩爾比為1∶0.8~1.1；

表面活性劑的用量為步驟a中反應液質量的2%~8%；

水的用量根據膽堿水溶液及所要制備的毒莠定膽堿水劑中的水含量而定。

2.根據權利要求1所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為烷酰胺基牛磺酸鹽、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、環氧乙烷一環氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽中的一種或多種；其用量為5%-7%。

3.根據權利要求1或2所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于：pH值為7.5~10.0。

4.根據權利要求書3所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于：膽堿與毒莠定的摩爾比為1∶0.95。

5.根據權利要求4所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于：所述溫度為55~65℃，攪拌反應時間為40~45min。

6.根據權利要求5所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚和/或十二烷基苯磺酸鈉；膽堿水溶液中膽堿的質量百分含量為50~80%。

7.一種毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

c.膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質，在溫度為30~75℃、pH值為7.0~12.0的條件下攪拌反應30~60min，然后進行減壓濃縮，得毒莠定膽堿濕品；

d.將毒莠定膽堿濕品烘干既得毒莠定膽堿原藥。

8.根據權利要求7所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于：毒莠定膽堿濕品的質量含水量為5%~20%。

9.根據權利要求7或8所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于：減壓濃縮條件為：真空度0~0.1MPa，溫度50~120℃。

10.根據權利要求9所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于：真空度0.02~0.07MPa，溫度80~105℃。