[發(fā)明專利]大尺寸二羥基五硼酸鋰晶體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210367790.8
• 申請(qǐng)日: 2012-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN102839422A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘世烈;郭新鋒;韓健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C30B29/22
• 分類號(hào): C30B29/22;C30B7/10
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所 65106
• 代理人: 張莉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及單晶的制備方法，特別是二羥基五硼酸鋰(Li₃B₅O₈(OH)₂)單晶的制備方法。

背景技術(shù)

1978年蘇聯(lián)的O.S.Bondareva等人在添加了MnO的銅安瓿中，以B₂O₃、Li₂O、H₂O為原料，以ZnO為礦化劑，在250，350，450℃和1000個(gè)大氣壓的條件下，制備了二羥基五硼酸鋰(Li₃B₅O₈(OH)₂)單晶。

1992年，印度的K.BYRAPPA等人在O.S.Bondareva等人的工作基礎(chǔ)上，繪制了ZnO-B₂O₃-Li₂O-H₂O體系在250，350，450℃的相圖，并發(fā)現(xiàn)了該體系下獲得二羥基五硼酸鋰較好的礦化劑：甲酸(HCOOH)，同時(shí)獲得了尺寸為15×15×12mm³的單晶。

2010年，陜西師范大學(xué)的李平和劉志宏使用吡啶作為礦化劑，以H₃BO₃和Li₂B₄O₇·3H₂O為原料，在溫度170℃的條件下，合成了二羥基五硼酸鋰單晶。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種大尺寸二羥基五硼酸鋰晶體的制備方法，該方法采用水熱法，通過程序降溫或自然降溫的方法即可得到大尺寸二羥基五硼酸鋰晶體Li₃B₅O₈(OH)₂。該晶體生長過程具有操作簡(jiǎn)單，無需礦化劑、溫度適中、生長速度快、生長周期短、成本低等優(yōu)點(diǎn)，通過本發(fā)明所述方法獲得的晶體尺寸為6-30×6-30×4-24mm³。

本發(fā)明所述的大尺寸二羥基五硼酸鋰晶體的制備方法，該晶體的分子式為Li₃B₅O₈(OH)₂，屬于四方晶系，空間群為P4₁2₁2，分子量為236.89，單胞參數(shù)為具體操作按下列步驟進(jìn)行：

a、將含鋰化合物L(fēng)i₂CO₃、Li₂SO₄、LiOH、LiNO₃、LiCl、LiCH₃COO或LiClO₄與H₃BO₃或B₂O₃置于研缽中研磨，混合均勻，加入到體積為25-100mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入去離子水5-50mL，使其充分混合均勻，再加入NaOH、LiOH或KOH調(diào)節(jié)pH值8-11，其中Li⁺和BO₃^3-的摩爾比1∶1-5；

b、將步驟a中混合物所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入相應(yīng)的高壓反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜活塞旋緊；

c、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度20-60℃/h的升溫速率升至溫度120-200℃，恒溫1-15天，再以溫度4-50℃/h的速率降溫或自然冷卻至室溫；

d、打開高壓反應(yīng)釜，將清液濾去，即可得到大尺寸二羥基五硼酸鋰透明晶體。

步驟c將溶液放在干凈無污染的高壓反應(yīng)釜中。

本發(fā)明所述方法為水熱法，即將起始原料按照一定比例混合后，在一定溫度范圍內(nèi)通過密封的反應(yīng)釜中高溫高壓反應(yīng)，通過程序降溫或恒溫的方法即可得到大尺寸透明的二羥基五硼酸鋰晶體。

本發(fā)明所述的二羥基五硼酸鋰晶體，其化學(xué)式為Li₃B₅O₈(OH)₂，采用水熱法按下列化學(xué)反應(yīng)式制備晶體：