[發(fā)明專利]一種用于快速檢測(cè)乙二胺的試劑

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210367588.5
• 申請(qǐng)日: 2012-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102866155A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬劍峰;王麗;馬韞韜;吳燕;王萍;王健;馬絮飛;徐紅巖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/82
• 分類號(hào): G01N21/82
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 李健康

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測(cè)乙二胺的試劑，尤其涉及一種利用溶液-凝膠相轉(zhuǎn)變形式檢測(cè)乙二胺的試劑。

背景技術(shù)

乙二胺（H₂NCH₂CH₂NH₂）是一種二元胺，在有機(jī)合成和農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑、活性染料、高分子化合物、醫(yī)藥、環(huán)氧樹(shù)脂固化劑等的制取方面用途廣泛。然而乙二胺蒸氣對(duì)粘膜和皮膚有強(qiáng)烈刺激性。接觸乙二胺蒸氣易引起結(jié)膜炎、支氣管炎、肺炎或肺水腫，并可發(fā)生接觸性皮炎，伴有肝、腎損害，引起職業(yè)性哮喘。皮膚和眼直接接觸其液體可致灼傷。乙二胺對(duì)環(huán)境有危害，對(duì)水體可造成污染。乙二胺易燃，具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性，可致人體灼傷。目前，在胺類檢測(cè)方面，僅有一篇專利報(bào)道了對(duì)有機(jī)胺類的檢測(cè)（公開(kāi)號(hào)為CN101275934A），但是利用凝膠對(duì)胺類進(jìn)行檢測(cè)或識(shí)別則未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種利用溶液-凝膠相轉(zhuǎn)變形式檢測(cè)乙二胺的試劑。

本發(fā)明所述用于快速檢測(cè)乙二胺的試劑，由環(huán)糊精和氯化鋰溶于二甲基甲酰胺制成，其特征在于：所述試劑中環(huán)糊精在二甲基甲酰胺中的濃度是0.5wt%～20wt%,氯化鋰在二甲基甲酰胺中的濃度是0.1wt%～4wt%。

進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方式是：上述試劑中環(huán)糊精在二甲基甲酰胺中的濃度是5wt%～10wt%,氯化鋰在二甲基甲酰胺中的濃度是1wt%～2wt%。

上試劑中：環(huán)糊精優(yōu)選是未修飾過(guò)的β-環(huán)糊精，最好是所述環(huán)糊精為在蒸餾水中重結(jié)晶2～3次后的β環(huán)糊精，氯化鋰和二甲基甲酰胺在使用前均做除水處理。

利用本發(fā)明所述試劑快速檢測(cè)乙二胺的方法，具體步驟是：

1.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的二甲基甲酰胺中，配成濃度為0.1wt%～4wt%的氯化鋰二甲基甲酰胺溶液，備用；

2.取重結(jié)晶后的環(huán)糊精加入步驟1所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環(huán)糊精濃度為0.5wt%～20wt%的溶液，即為用于快速檢測(cè)乙二胺的試劑；

3.取步驟2制得的試劑2～6毫升于試管中，同時(shí)將待測(cè)溶液滴2～5滴于試管中，震蕩后靜置，若看到試管中溶液逐漸變混，有白色凝膠（倒置不流動(dòng)）產(chǎn)生，即確定待測(cè)溶液為含乙二胺溶液，若試管中沒(méi)有白色凝膠產(chǎn)生，即確定待測(cè)溶液不含乙二胺。

經(jīng)過(guò)掃描紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（Uv-vis）光學(xué)顯微鏡(OM)、X射線粉末衍射（XRD）、傅里葉變換紅外波譜儀(FT-IR)等手段測(cè)試證明：本發(fā)明所述試劑對(duì)于除乙二胺的絕大部分化合物不會(huì)產(chǎn)生凝膠，呈現(xiàn)的是溶液或者沉淀。對(duì)于除乙二胺的所有的胺類，包括氨水和有機(jī)胺類也沒(méi)有凝膠產(chǎn)生。

本發(fā)明的試劑采用環(huán)糊精作為有機(jī)凝膠劑，不僅利用了其便宜易得無(wú)毒的優(yōu)點(diǎn)，而且環(huán)糊精分子空腔外圍的羥基也會(huì)和凝膠誘導(dǎo)劑形成氫鍵促使凝膠的快速形成。

本發(fā)明所述試劑在常溫常壓下即可以通過(guò)溶液-凝膠相轉(zhuǎn)變形式檢測(cè)乙二胺（溶液到凝膠的轉(zhuǎn)變時(shí)間為1～60秒），有效和充分利用了該凝膠體系對(duì)乙二胺的異常敏感而具有的專一性。

本發(fā)明的試劑具有制備簡(jiǎn)單，條件溫和，反應(yīng)靈敏等特點(diǎn)，可應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)，衛(wèi)生防疫，生物醫(yī)藥等胺類化合物的檢測(cè)，在工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境治理檢測(cè)檢測(cè)中有著很好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明所述試劑通過(guò)溶液-凝膠相轉(zhuǎn)變形式檢測(cè)乙二胺的照片。

其中：本發(fā)明所述試劑（Ⅰ），加入乙二胺后隨時(shí)間變化成凝膠的過(guò)程（Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ）。

圖2本發(fā)明所述試劑加入乙二胺后吸光度隨時(shí)間的變化（波長(zhǎng)n=550nm）。

圖3光學(xué)顯微鏡下以不同放大倍數(shù)下觀察凝膠的微觀形態(tài)。

圖4氯化鋰和環(huán)糊精的物理混合物（β-CD+LiCl），兩種不同的干凝膠（gel_A,gel_B）的紅外譜圖對(duì)照。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但所述內(nèi)容不僅限于此或限制本發(fā)明保護(hù)范圍。

實(shí)施例1：

1.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的二甲基甲酰胺中，配成濃度為2wt%的氯化鋰二甲基甲酰胺溶液，備用；

2.取重結(jié)晶后的β-環(huán)糊精加入步驟1所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環(huán)糊精濃度為10wt%的溶液，即為用于快速檢測(cè)乙二胺的試劑；

3.取步驟2制得的試劑3毫升于試管中，同時(shí)將無(wú)水乙二胺滴3滴于試管中，震蕩后靜置，看到試管中溶液逐漸變混，然后迅速形成白色凝膠（倒置不流動(dòng)）。結(jié)果見(jiàn)圖1。

實(shí)施例2：