[發明專利]煤吸附樣的溶劑萃取制備方法

無效

• 申請號: 201210367527.9
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102890028A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 張小東
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種煤吸附樣的溶劑萃取制備方法，包括以下步驟：

(1)煤樣的采集

在生產礦井的新鮮煤壁上采集煤樣，去除夾矸或裂縫充填嚴重的部分，而后將煤樣進行編號并封存于采樣袋；

(2)煤樣的預處理

通過機械方法對步驟(1)采集的煤樣進行粉碎，用標準篩篩分，然后均勻混合；

稱取400g左右煤樣，平均分為40份，置于恒溫干燥箱內，在80℃下干燥至恒重，在精度為0.001g的電子天平上稱出干燥前后水分含量的變化，并作以記錄；

裝入避光的棕色瓶內待萃取用；

(3)溶劑的預處理

選取苯、CS2、丙酮、四氫呋喃(THF)四種溶劑，采用蒸餾的方法進行提純；

(4)超聲分級萃取煤吸附樣

取10g的干燥煤樣，置于1000ml的錐形瓶內，按1g∶30ml的比例，加入300ml的溶劑，用塑料薄膜將瓶口封緊，置于加有離子水的超聲振蕩器內；

打開超聲振蕩器，在室溫條件下進行超聲振蕩；

連續振蕩10分鐘后，關閉超聲振蕩器，待水溫冷卻后，再次打開超聲振蕩器，如此反復進行；

萃取結束后，將錐形瓶取出，放置10分鐘，然后移入離心管內，置于離心機；

于轉速4000rpm下離心20分鐘，取出離心管，倒入砂芯漏斗，對萃余物和萃取物進行分離；

保留大于100g的萃余物，放置真空干燥箱內，放置于棕色瓶內，以備吸附實驗用；

(5)按照步驟(4)再次萃取，直到每個煤樣的每級萃取并離心后的萃取液均與溶劑顏色一致為止，此時得到的萃余物即為煤吸附樣。

2.根據權利要求1所述的煤吸附樣的溶劑萃取制備方法，其特征在于：

在步驟(2)中，用標準篩將煤樣篩分至30目(0.5mm)以下。

3.根據權利要求1所述的煤吸附樣的溶劑萃取制備方法，其特征在于：

在步驟(4)中，反復進行波振蕩的總時間為3小時。