[發(fā)明專利]一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210367364.4
• 申請(qǐng)日: 2012-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN103698412A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉雙明;劉海生;邢龍春;王俊梅;李延;王瑞;劉沛;張建平;何之源;張佳亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京市中實(shí)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測(cè)方法，應(yīng)用于丁二烯裝置和設(shè)備的安全控制。

背景技術(shù)

丁二烯是制造合成橡膠的主要單體，用途廣泛，中石油中石化下屬許多企業(yè)都在大量使用，能與多種物質(zhì)共聚制造各種合成橡膠和合成樹脂。丁二烯為無色氣體，與空氣混合能形成爆炸性混合物，爆炸極限1.1～12.1%。化學(xué)性質(zhì)活潑，易起聚合反應(yīng)。與氧接觸能形成過氧化物，過氧化物的存在能導(dǎo)致嚴(yán)重的安全事故。

丁二烯中氧含量的分析是很重要的指標(biāo)，氧含量高會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)中過氧化物的增加，而過氧化物的存在會(huì)給裝置帶來安全隱患，所以丁二烯中氧含量的控制對(duì)裝置安全運(yùn)行具有重要意義。目前對(duì)丁二烯中氧含量分析都是采用人工采樣分析的方式，必須頻繁地人工采樣進(jìn)行化驗(yàn)分析，分析周期長(zhǎng)，人員工作壓力大，裝置設(shè)備發(fā)生泄漏不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)，用于安全監(jiān)控的手段還不夠完善。激光法因其抗干擾能力強(qiáng)、分析速度快、維護(hù)量低、易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等特點(diǎn)，在線測(cè)定丁二烯中氧含量有很大的優(yōu)勢(shì)。

激光光輻射能否引起丁二烯自聚而破壞介質(zhì)，是直接關(guān)系到激光技術(shù)應(yīng)用于丁二烯中氧含量在線測(cè)定的關(guān)鍵因素之一，因此必須考察激光光輻射對(duì)丁二烯自聚的影響，為建立激光法在線測(cè)定丁二烯中氧含量的方法提供保障和技術(shù)支持。

專利CN200910022393.5一文中，用激光能量為0.5～1.5mW，波長(zhǎng)為700～800nm，照射丁二烯45min，只檢測(cè)了丁二烯濃度的變化；照射丁二烯的時(shí)間短，應(yīng)用范圍窄；而本發(fā)明作為方法的建立，照射丁二烯的時(shí)間0～192小時(shí)，照射時(shí)間范圍擴(kuò)大，同時(shí)不但檢測(cè)了丁二烯濃度在照射前后的變化，也檢測(cè)了丁二烯二聚物濃度的變化，更能充分說明在激光照射下丁二烯自聚的檢測(cè)方法的全面性，實(shí)用性強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測(cè)方法，利用具有一定能量的激光光源照射丁二烯檢測(cè)能否引起丁二烯自聚而破壞介質(zhì)，為直接將激光技術(shù)應(yīng)用于化工原料丁二烯中氧含量在線測(cè)定提供依據(jù)。

本發(fā)明所述的在激光照射下丁二烯自聚的檢測(cè)方法：

（1）在激光儀測(cè)量室中充入純丁二烯或工業(yè)丁二烯，關(guān)閉進(jìn)樣口和出樣口的球閥，激光儀發(fā)射一定波長(zhǎng)和能量的激光進(jìn)行連續(xù)照射封閉在測(cè)量室中的丁二烯；

（2）分別取樣分析激光照射前后丁二烯和二聚物濃度的變化；

激光儀能量0.5～1.5mW，波長(zhǎng)700～800nm，測(cè)量室的長(zhǎng)0.5～1m，直徑31～35mm，樣品壓力0.15～0.25Mpa，進(jìn)出口為球閥，純丁二烯濃度大于99v%，工業(yè)丁二烯濃度88～92v%，照射時(shí)間0～192小時(shí)；

分析二聚物濃度用氣相色譜法。

1、本發(fā)明國內(nèi)首次建立了一種在激光照射下丁二烯自聚的檢測(cè)方法；

2、本發(fā)明的方法實(shí)用性強(qiáng)，方法中激光照射丁二烯的時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于激光儀在線分析氧含量的時(shí)間（小于10秒），能真實(shí)反應(yīng)激光儀的光輻射能否引起丁二烯自聚。

3、本發(fā)明為建立激光法在線測(cè)定化工原料丁二烯中氧含量的方法提供技術(shù)支持；

4、本發(fā)明對(duì)激光技術(shù)應(yīng)用于化工原料丁二烯中氧含量的測(cè)定起到了積極的推動(dòng)作用。

附圖說明

圖1激光分析儀示意圖。

具體實(shí)施方式

1激光分析技術(shù)

激光能量0.5～1.5mW，波長(zhǎng)700～800nm。

2激光儀的測(cè)量室

測(cè)量室長(zhǎng)度0.5～1米。

3進(jìn)樣口、出樣口

進(jìn)樣口安裝壓力表（0～1.6Mpa）并安裝球閥，出樣口安裝球閥，球閥用于封閉樣品，壓力可以顯示測(cè)量室樣品壓力。

4本發(fā)明所用儀器設(shè)備

激光分析儀，色譜儀（配有FID檢測(cè)器，聚乙二醇1500（填充柱））5本發(fā)明原材料規(guī)格如下

4-乙烯基環(huán)己烯（＞99.5%,m/m，分析純）、正己烷（分析純）、氮?dú)猓ǎ?9.99%,v/v），純丁二烯（＞99%），工業(yè)丁二烯（某石化公司提供）

實(shí)施例1-4

本例為激光分析儀的密封性。如圖1所示，連接好壓力表7和球閥，在測(cè)量室充入

一定量的氮?dú)猓?.5Mpa），連續(xù)放置24小時(shí)，檢查測(cè)量室的密封性，確保測(cè)量室無泄露。