[發明專利]一種展庫酸A的提取方法

無效

• 申請號: 201210366662.1
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102863496A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然物質的提取技術領域，涉及一種展庫酸A的提取方法。

背景技術

展庫酸A（Zhankuic?acid?A），分子式為C₂₉H₄₀O₅，分子量為468.63，是從多孔菌科(Polyporaceae)?玉桂薄孔菌Antrndia?cinnamomea?Chang?&?Chou,sp.nov.子實體中分離得到的一種活性成分。研究發現，展庫酸A對淋巴白血病細胞P388呈細胞毒活性，IC50為1.8μg/ml。?

經文獻檢索，國內尚未發現展庫酸A的工業提取方法相關報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效、環保的展庫酸A的提取方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

（1）以玉桂薄孔菌子實體為原料，于65℃干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，進行閃式提取，過濾得到提取液；

（2）提取液濃縮后得到粗提物，用雙水相溶劑系統進行萃取，收集有機相萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液；

（3）將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據圖譜收集成分，低溫濃縮干燥即得展庫酸A。

所述步驟（1）中閃式提取電壓為140-160V，提取時間為90s-120s。

所述步驟（2）中雙水相溶劑系統為乙醇/硫酸銨雙水相體系，稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇。

所述步驟（3）中氯仿-甲醇-水體積比為（12-14）：（8-10）：（5-8）。

本發明的有益效果是：（1）本發明采用閃式提取法，快速高效、低耗能、環保；（2）本發明所用乙醇/硫酸銨雙水相體系可以回收、重復利用，節約了試劑，降低了成本；（3）本發明利用高速逆流色譜分離展庫酸A，分離過程無產品損失，高效，制備周期短。

具體實施方式：

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

取玉桂薄孔菌子實體100g，于65℃干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為150V，提取時間為100s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液濃縮后得到粗提物；稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇，建立乙醇/硫酸銨雙水相體系，將粗提物加入3L乙醇/硫酸銨雙水相體系中，振蕩搖勻，靜置，收集上相，減壓回收溶劑得濃縮液；取氯仿、甲醇、水按13:8:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為900rpm，同時把下相以2.5ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為266nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得展庫酸A，含量96.4%。

實施例2：

取玉桂薄孔菌子實體100g，于65℃干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為160V，提取時間為120s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液濃縮后得到粗提物；稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇，建立乙醇/硫酸銨雙水相體系，將粗提物加入2.5L乙醇/硫酸銨雙水相體系中，振蕩搖勻，靜置，收集上相，減壓回收溶劑得濃縮液；取氯仿、甲醇、水按14:9:8比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為266nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得展庫酸A，含量94.6%。

實施例3：

取玉桂薄孔菌子實體100g，于65℃干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為160V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液濃縮后得到粗提物；稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇，建立乙醇/硫酸銨雙水相體系，將粗提物加入3L乙醇/硫酸銨雙水相體系中，振蕩搖勻，靜置，收集上相，減壓回收溶劑得濃縮液；取氯仿、甲醇、水按12:10:5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為800rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為266nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得展庫酸A，含量94.9%。

實施例4：

取玉桂薄孔菌子實體100g，于65℃干燥至恒重，粉碎，加入閃式提取器中，以95%乙醇溶液為提取溶劑，提取電壓為140V，提取時間為120s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液濃縮后得到粗提物；稱取22g硫酸銨加入65ml水中，溶解結束加入32ml無水乙醇，建立乙醇/硫酸銨雙水相體系，將粗提物加入2L乙醇/硫酸銨雙水相體系中，振蕩搖勻，靜置，收集上相，減壓回收溶劑得濃縮液；取氯仿、甲醇、水按13:10:?5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測器監測，監測波長為266nm，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得展庫酸A，含量95.5%。