[發明專利]一種Ni-Mox/N/Al-MCM-41加氫催化劑及其制備方法和應用無效
| 申請號： | 201210366631.6 | 申請日： | 2012-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN102921446A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發明（設計）人： | 代斌;張丹丹;朱明遠 | 申請（專利權）人： | 石河子大學 |
| 主分類號： | B01J29/03 | 分類號： | B01J29/03;C07C13/50;C07C5/10;C10G45/54 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 832003 新疆維吾爾自治區*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ni mo sub al mcm 41 加氫 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
技術領域
本發明涉及一種芳烴加氫催化劑及其制備方法和應用，具體地說涉及一種具有高選擇性Ni-MoxN/Al-MCM-41催化劑及其制備方法和應用。
背景技術
隨著人們對環保的日益關注，近些年來有關清潔環境法規也日趨嚴格，低硫、低芳烴、高十六烷值柴油已成為世界各國的發展趨勢，因此不斷開發提升油品質量的催化劑已經成為人們研究的熱點。芳烴加氫催化劑可以降低柴油的芳烴含量，提高柴油的十六烷值，減少有害氣體的排放。
常用的加氫催化劑包括兩大類：貴金屬和過渡金屬硫化物或氧化物，但這兩類催化劑都有其優點和不足。過渡金屬氮化物作為一種新型催化材料，由于有類似于Pt貴金屬的性質，所以在催化領域得到了人們的廣泛關注。關于過渡金屬用于芳烴的飽和加氫已有相關報道，王華民等[Huamin?Wang，Wei?Li，Minghui?Zhang，Keyi?Tao.Catal.Lett.，2005，100(1-2)：73]采用程序升溫氮化法制備了Ni2Mo3N/Al-MCM-41催化劑，并用于芳烴的飽和加氫，研究結果表明，在較溫和條件下(T＝483K，P＝3.0MPa)，此催化劑表現出了極優的深度加氫活性，能夠使對二甲苯和萘達到100％加氫。王智強等[王智強，張明慧，李偉，陶克毅.催化學報，2008，29(3)：292]制備了Ni-Mo2N/SiO2復合納米催化劑，并考察了催化劑對四氫萘加氫的催化活性，結果表明，與Ni2Mo3N/SiO2及Ni/SiO2催化劑相比，Ni-Mo2N/SiO2復合催化劑具有較高的催化活性。
綜上所述過渡金屬氮化物對于芳烴飽和加氫具有極優的催化活性，但到目前為止，還沒有關于Ni-MoxN/Al-MCM-41催化劑的相關報道。本發明涉及一種新型Ni-MoxN/Al-MCM-41芳烴加氫催化劑。
發明內容
本發明的目的在于提供一種新型Ni-MoxN/MCM-41芳烴加氫催化劑及其制備方法和應用，并且該催化劑對于萘加氫的轉化率和十氫萘的選擇性都很高。
本發明的技術方案包括以下步驟：
1.催化劑的制備：
(1)MoxN/Al-MCM-41的制備：將一定量的(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于水配制成均相溶液后，加入到一定量預先處理的Al-MCM-41載體中(300-600℃焙燒3-6h)，攪拌3-12h，取出，瀝干，然后在60-130℃烘箱中干燥3-12h，即得負載型的前驅物。
將負載型的前驅物置于方舟放入管式爐中，樣品在氨氣流中以2-8℃/min的速率從室溫升至300-700℃，再以2-10℃/min的速率從上段溫度升至500-900℃，并在此溫度下保持2-8h后冷卻至室溫。再以0.5-1.5％O2/N2混合氣鈍化6-12h，即制得MoxN/Al-MCM-41。
(2)Ni-MoxN/Al-MCM-41的制備：將一定量的Ni(NO3)2·6H2O用水配制成均相溶液，將制備的MoxN/Al-MCM-41浸入在上述溶液中，攪拌3-12h，取出，瀝干，60-120℃下烘干3-12h，即得Ni-MoxN/Al-MCM-41催化劑。
2.催化劑的應用：反應前用氫氣對催化劑進行預活化還原，催化劑的加氫活性評價在高壓反應釜上進行，將一定量還原的催化劑轉移到裝有含萘4-8％(質量分數)的正辛烷反應釜中，通入氫氣趕走氧氣后，加壓升溫。反應H2壓力為4-7MPa，溫度180-300℃。反應產物用日本島津GC-2014C型氣相色譜儀進行分析，DB-5石英毛細管柱，FID檢測器。
具體實施方式
實施例1：
1.催化劑的制備：
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