[發(fā)明專利]一種負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210365960.9
• 申請(qǐng)日: 2012-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN102898681A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張玉清;劉秋菊;姚大虎;赫玉欣;高喜平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08K9/12
• 分類號(hào): C08K9/12;C08K3/22;C08L21/00
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種負(fù)載性納米氧化鋅復(fù)合材料，同時(shí)還涉及一種采用該復(fù)合材料的橡膠制品。

背景技術(shù)

氧化鋅是橡膠制品必不可少的添加劑，是橡膠的硫化活性劑和補(bǔ)強(qiáng)劑，世界上有50%氧化鋅流向橡膠工業(yè)。普通的氧化鋅顆粒較大，活性低，用量較大。納米氧化鋅因其粒徑小,?比表面積大,?吸附活性強(qiáng),?從而具有表面效應(yīng)和高活性。納米氧化鋅可以與橡膠分子實(shí)現(xiàn)分子水平上的結(jié)合，用于橡膠中可以充分發(fā)揮硫化促進(jìn)作用,?提高橡膠的性能，其用量可大幅度降低，?減少了對(duì)鋅資源的依賴及其帶來的環(huán)境污染。然而，盡管納米氧化鋅的活性較高，但是因?yàn)榧{米氧化鋅在橡膠制品中的加入量很少，往往因?yàn)榉稚⒉怀浞謱?dǎo)致其在橡膠硫化過程中真正起到作用的氧化鋅原子仍然是少數(shù)，即氧化鋅的原子利用率很低，大部分僅作為填料存在于橡膠制品中，從而影響了橡膠制品的性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種納米氧化鋅原子利用率高的負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料，采用如下的方法制備而成：

1）將橡膠用炭黑加入到10～20%的硫酸鋅溶液中攪拌分散，炭黑的加入量為硫酸鋅質(zhì)量的10～50%，然后滴加碳酸氫銨溶水溶液直至沉淀完全，碳酸氫銨的質(zhì)量為硫酸鋅質(zhì)量的0.5～1.5倍；

2）過濾得到沉淀，用去離子水洗滌至無硫酸根；

3）將沉淀干燥后，在惰性氣體保護(hù)下于200～300℃下煅燒2被4小時(shí)，得到負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料。

作為進(jìn)一步的優(yōu)化，步驟1）中的碳酸氫銨水溶液的濃度為10～20%。??

作為進(jìn)一步的優(yōu)化，所述碳酸氫鹽為碳酸氫銨、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。

作為進(jìn)一步的優(yōu)化，步驟1）所述攪拌時(shí)間為30～90分鐘。

作為進(jìn)一步的優(yōu)化，步驟3）所述沉淀干燥溫度為85℃。

作為進(jìn)一步的優(yōu)化，述的負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料，其特征在于：步驟1）滴加碳酸氫銨水溶液后繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。

本申請(qǐng)負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料，采用表面積很大的橡膠炭黑做載體，首先使硫酸鋅以碳酸鋅的形式沉淀在炭黑表面，然后高溫分解在炭黑的表面上生成一層表面積很大納米氧化鋅，相對(duì)于其它形式的納米氧化鋅具有更高的活性，并且炭黑相對(duì)于納米氧化鋅的粒徑較大，而且其在橡膠制品中用量比納米氧化鋅要大得多，因此負(fù)載在炭黑表面的納米氧化鋅很容易實(shí)現(xiàn)均勻分散，因此采用本發(fā)明的負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料可以顯著的提高氧化鋅中鋅原子利用率，從而降低氧化鋅的用量，其用量?jī)H為普通氧化鋅的30%～50%，可以大大節(jié)省納米氧化鋅資源。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本實(shí)施例的負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料采用如下方法制備而成：

1）將純度為大于99.5%?的硫酸鋅溶于去離子水，形成10%的硫酸鋅溶液；按硫酸鋅質(zhì)量50%加入N110型炭黑，快速攪拌30min后形成懸浮液，將硫酸鋅質(zhì)量0.5倍的碳酸氫銨配成10%的水溶液，緩慢加入上述懸浮液中，加完后反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行1小時(shí)后結(jié)束；

2）將懸浮液過濾，濾餅用去離子水洗滌至無硫酸根（SO₄^2-）存在；

3）將濾餅在85℃下干燥后，進(jìn)入焙燒爐在氮?dú)夥罩杏?50℃下煅燒2小時(shí)，得到負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料。

產(chǎn)品指標(biāo)見附表1，ZnO負(fù)載量為50.3%。

實(shí)施例2

本實(shí)施例的負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料采用如下方法制備而成：

1）將純度為大于99.5%?的硫酸鋅溶于去離子水，形成15%的硫酸鋅溶液；按硫酸鋅質(zhì)量30%加入N110型炭黑，快速攪拌60min后形成懸浮液，將硫酸鋅質(zhì)量1倍的碳酸氫鈉配成15%的水溶液，緩慢加入上述懸浮液中，加完后反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行2小時(shí)后結(jié)束；

2）將懸浮液過濾，濾餅用去離子水洗滌至無硫酸根（SO₄^2-）存在；

3）將濾餅在105℃下干燥后，進(jìn)入焙燒爐在氮?dú)夥罩杏?00℃下煅燒3小時(shí)，得到負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料。

產(chǎn)品指標(biāo)見附表1，ZnO負(fù)載量為62.5%。

實(shí)施例3

本實(shí)施例的負(fù)載型納米氧化鋅復(fù)合材料采用如下方法制備而成：