[發明專利]一種甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用

無效

• 申請號: 201210365038.X
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102849691A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 肖琦;黃珊;馬建強;崔建國;蘇煒;陳晶
• 申請（專利權）人: 廣西師范學院
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C09K11/88;G01N21/64
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 王素娥

技術領域

本發明屬于農藥檢測技術領域，具體涉及一種甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用。

背景技術

甲胺磷是一種內吸性很強且兼有觸殺和胃毒作用的有機磷殺蟲劑。甲胺磷對蚜蟲、螨類、稻葉蟬、稻飛虱的防治效果優于對硫磷、馬拉松，還可用于防治棉鈴蟲、粘蟲、三化螟、稻縱卷葉蟲及螻蛄、蠐螬等地下害蟲。短期內大量接觸甲胺磷會引起急性中毒，出現頭痛、頭昏、食欲減退、惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、流涎、瞳孔縮小、呼吸道分泌物增多、多汗、肌束震顫等癥狀。重者會出現肺水腫、腦水腫、昏迷、呼吸麻痹等。因此，甲胺磷農藥的分析檢測顯得尤為重要。迄今為止，甲胺磷農藥的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法及免疫法等。但這些方法有前處理過程繁瑣、分析時間長、儀器及藥品成本高等不足。因此，建立簡單、快速且靈敏度高的甲胺磷農藥檢測方法逐漸成為研究重點。

近年來，熒光納米量子點作為一種新型熒光探針，引起多個研究領域的廣泛關注。與傳統的有機熒光染料和熒光蛋白相比，量子點具有十分優越的光譜性質，如：激發光譜寬、發射光譜窄而對稱、熒光量子產率高、熒光波長可調、抗光漂白性能強等。這些優越的光譜性質使量子點熒光探針廣泛應用于生化分析檢測領域，發揮了巨大的應用潛力。但迄今為止，將量子點熒光探針用于甲胺磷農藥檢測的相關報道仍未見。

針對以上問題，我們研究了一種熒光納米量子點探針檢測甲胺磷農藥的新方法，該方法操作簡單、檢測快速且靈敏度高，能進行混合樣品中甲胺磷的高靈敏識別。

發明內容

本發明的目的在于提供一種甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

1.甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備方法如下：

(a)在手套箱中，稱取0.24g硒粉加入到裝有0.75g三正丁基膦和5g二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲備液；

(b)取0.04g氧化鎘和0.5g硬脂酸于三口Schlenk反應容器中，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，然后加熱至180°C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解，反應完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲備液；

(c)在制好的鎘儲備液中加入5.0g三正辛基氧膦和5.0g十六胺，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至305°C，然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中，在280°C左右反應2.5min，然后迅速撤去加熱裝置并使產物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在20mL正己烷中，即制得甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點發出較強的綠色熒光，在388nm波長激發下，在460～650nm有很強的熒光發射光譜。

2.甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測甲胺磷農藥的應用：

應用甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測甲胺磷農藥時，將稀釋800倍后的熒光納米探針溶液與甲胺磷農藥溶液混合，其中，甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與甲胺磷農藥溶液摩爾比為1∶32～1580；從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨甲胺磷農藥溶液的濃度的增加而減弱，且熒光強度與甲胺磷農藥溶液濃度有良好的線性關系，因此，甲胺磷農藥的熒光納米CdSe量子點探針可以作為檢測甲胺磷農藥的探針快速并定量檢測有機溶劑中甲胺磷農藥的含量，對甲胺磷農藥的檢測限可達到8.5×10^-8mol/L。

本發明的優點：

1.本發明提供的甲胺磷農藥熒光納米CdSe量子點探針熒光強度高、熒光穩定性好。

2.采用本發明所制備的甲胺磷農藥熒光納米CdSe量子點探針進行甲胺磷農藥的檢測，檢測過程簡單方便，靈敏度高、檢測限低，可實現實際樣品中甲胺磷農藥的原位快速檢測。

附圖說明

圖1是本發明的甲胺磷農藥熒光納米CdSe量子點探針檢測甲胺磷農藥過程中，不同甲胺磷農藥濃度與熒光納米CdSe量子點探針反應后，激發波長為388nm時所得到的熒光光譜圖。

圖中，a～e為實施例中加入的不同甲胺磷農藥溶液濃度，使甲胺磷農藥熒光納米CdSe量子點探針溶液與甲胺磷農藥溶液的摩爾比為1∶32～1580的熒光光譜圖。

具體實施方式