[發明專利]偶合反應母液廢水循環套用工藝

無效

• 申請號: 201210364369.1
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102898857A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 湯寶祥
• 申請（專利權）人: 湯寶祥
• 主分類號: C09B29/085
• 分類號: C09B29/085;C09B29/15;C09B62/085
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明專利涉及一種廢水減排工藝，特別涉及一種偶合反應母液廢水循環套用工藝。

背景技術：

重氮偶合反應是合成染料與涂料最重要的基礎反應，據此發展出了系列合成染料與涂料的成熟工藝，例如，弱酸性黃S(C.I.Acid?Yellow65)的合成工藝：

(1)將2^/-(對氨基苯胺基)-5^/-硝基苯磺酸(92％)6.02克、NaOH(96％)0.875克、60毫升水攪拌溶解后，加入HCL(35％)6毫升，加適量冰降溫至5-10℃，在此后反應中始終維持溫度在此范圍內，滴入由NaN0₂(99％)1.4219克與5毫升水配成的溶液，滴加完畢后繼續攪拌保溫直至重氮終點，去除過量亞硝酸鈉后，得重氮鹽備用；

(2)將鄰甲酚(99％)2.18克、Na0H(96％)0.875克、25毫升水攪拌溶解后，加冰降溫至5-10℃，并在此后反應中維持溫度在該范圍內，滴入重氮鹽，同時滴入15％NaCO₃溶液，維持PH在8.5附近，重氮鹽滴加完畢后，攪拌保溫直至重氮鹽完全消失，按總體積的15％計算鹽量，加鹽析出橙色中間染料，濾液棄去；

(3)將橙色中間染料、適量水，升溫至90-95℃，與適量苯磺酰氯，在PH7.5附近進行縮合反應至終點后，再次鹽析過濾得最終染料。

由上例可見，重氮偶合反應結束，分離出目標產物，同時產生了有色、含鹽的廢水。非常經濟地處理這些廢水是一項難題，排放這些廢水則對環境帶來危害。

發明內容：

本發明專利的目的在于提供一種可實現合成重氮偶合類染料、涂料廢水減排的偶合反應母液廢水循環套用工藝。

為了實現上述目的，本發明提出的技術方案是：

偶合反應母液廢水循環套用工藝，其特征在于：重氮鹽溶液或懸浮液與溶解或打漿的偶合組份進行偶合反應，在反應過程中，冷卻控制反應溫度，加水調整流動性，加酸或堿保持PH處于合適范圍內，到達偶合終點后，母液經鹽析、壓濾分離出染料濾餅，大部份母液廢水返回前道偶合反應工序中循環使用，在對偶合組份有適當溶解性或適用于打漿前提下，母液廢水進一步返回至偶合組份的溶解或打漿工序循環使用，剩余部份的母液廢水常規處理后排放。

本發明專利可解決的技術問題是：

循環使用了偶合過程產生的大部份母液廢水，減少了生產過程中廢水產生的絕對量；既從源頭上部份解決了廢水的處理與排放問題，同時也減少了偶合過程中酸、堿、鹽等輔助原料的消耗，部份提高了收率，可以取得明顯的經濟效益。

附圖說明：

圖1為本發明專利工藝流程圖。

具體實施方式：

如圖所示，偶合反應母液廢水循環套用工藝，其特征在于：重氮鹽溶液或懸浮液與溶解或打漿的偶合組份進行偶合反應，在反應過程中，冷卻控制反應溫度，加水調整流動性，加酸或堿保持PH處于合適范圍內，到達偶合終點后，母液經鹽析、壓濾分離出染料濾餅，大部份母液廢水返回前道偶合反應工序中循環使用，在對偶合組份有適當溶解性或適用于打漿前提下，母液廢水進一步返回至偶合組份的溶解或打漿工序循環使用，剩余部份的母液廢水常規處理后排放。

實例一：酸性媒介棕RH(C.I.Mordant.Brown33)合成：

(1)制備體積40ml含0.02172mol對硝基鄰氨基酚鈉重氮鹽懸浮液五份，備用；

(2)2、4二氨基苯磺酸鈉(80.25％)5.6800克，溶于80ml水，與一份上述重氮鹽混合后，用純堿調整PH至4，升溫并維持溫度在50℃，偶合至終點后鹽析，過濾出酸性媒介棕RH染料濾餅后干燥；

(3)用80ml偶合母液替代步驟(2)中80ml水，其它條件不變，重復上述偶合反應，實驗結果列于表(一)。

表(一)酸性媒介棕RH的實驗結果