[發明專利]一種簇狀硫化銦材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210363954.X
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102849786A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 李志杰;祖小濤
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 溫利平

技術領域

本發明屬于無機材料的制備技術領域，具體涉及由納米片組成的簇狀硫化銦材料的制備方法。

背景技術

硫化銦是一類重要的半導體材料,具有特殊的光電、光致發光等性能，在燃料電池、電化學傳感器及光電功能材料等領域有很大的應用價值。In₂S₃有3種不同的缺陷結構：α-In₂S₃（缺陷立方），β-In₂S₃（缺陷尖晶石，以立方或四方的結構形式存在）和γ-In₂S₃（層狀六方）。β-In₂S₃是一種N型半導體，禁帶寬度為2.00~2.30eV，是典型的Ⅲ~Ⅵ族硫化物。它是一種很有應用潛力的光電材料，由于其光電特性及熒光性能，已經作為綠色和紅色無機發光材料應用于彩電顯像管、光伏發電機中。硫化銦同樣應用于Cu(In,Ga)Se₂太陽能電池中，作為緩沖層，有效的替代了有毒的CdS。據報道，用β-In₂S₃作為緩沖層材料太陽能電池的光電轉換率達16.4%，這個結果非常接近標準的CdS緩沖層的光電轉換率。

有關β-In₂S₃的合成方法已經有很多的報道。如金屬有機化合物單一來源前驅體的熱分解、沉淀法、激光誘導合成、微波合成路線、聲化學方法等等各種形貌的城納米材料也已經得到制備，如納米顆粒、圓片形狀、由納米薄片組成的海膽狀微球、微小顆粒組成的空心球、由納米薄片組成的空心微球、半球、由納米薄片任意組成的絨花狀微球由納米薄片組成的三維花狀、蒲公英狀、納米薄膜、樹枝狀等。

發明內容

本發明提供一種簇狀硫化銦材料的制備方法，通過將四水合氯化銦和硫脲及檸檬酸共同的水熱反應直接制備得到。這種簇狀硫化銦材料由厚度為25nm左右的納米薄片組成簇狀，晶型結構為缺陷尖晶石。本發明提供的簇狀硫化銦材料的制備方法在均一溶液中進行，可以按比例放大，反應體系簡單，不需要硬模板，而且不需要很高的反應溫度，所制備的材料可以用在燃料電池、電化學傳感器及光電功能材料等領域。

本發明技術方案如下：

一種簇狀硫化銦材料的制備方法，如圖3所示，包括以下步驟：

步驟1：配制水熱反應體系。

首先配制摩爾濃度為0.2mol/L的氯化銦水溶液，然后按照每升氯化銦水溶液加入0.5～1mol的檸檬酸和5～10mol的硫脲，攪拌均勻，得到水熱反應體系。

步驟2：水熱反應。

將步驟1所配制的水熱反應體系轉入聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，150～200℃下水熱反應12～36小時，生成橙紅色沉淀。

步驟3：后處理。

將步驟2水熱反應所生成的橙紅色沉淀過濾，用去離子水和酒精洗滌，80℃下烘干，得到簇狀硫化銦材料。

本發明以氯化銦和硫脲分別作為銦源和硫源并通過添加檸檬酸作為絡合劑，在中性或者堿性條件下進行水熱反應，大量的銦粒子與檸檬酸形成絡合物，形成的絡合物與硫脲發生反應形成簇狀硫化銦產物。這種簇狀硫化銦材料由厚度為25nm左右的納米薄片組成簇狀，晶型結構為缺陷尖晶石。本發明原料無毒無害、不需要還原劑、不需要表面活性劑、不需要煅燒處理。本發明提供的簇狀硫化銦材料的制備方法在均一溶液中進行，可以按比例放大，反應體系簡單，不需要硬模板，而且不需要很高的反應溫度，所制備的材料可以用在燃料電池、電化學傳感器及光電功能材料等領域。

附圖說明

圖1本發明制備的簇狀硫化銦材料的掃描電鏡照片。

圖2為本發明制備的簇狀硫化銦材料的X射線衍射譜。

圖3為本發明制備工藝流程示意圖。

具體實施方式

實施例1

在洗凈的燒杯中加入20ml去離子水，然后加入1mmol氯化銦，攪拌至完全溶解后，再加入0.5mmol檸檬酸，攪拌溶解后加入5mmol硫脲，將該溶液磁力攪拌一小時后加入到具有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中并密封。在180℃下水熱反應24小時生成橙紅色沉淀。將水熱反應后的橙紅色沉淀過濾，用去離子水和酒精洗滌數次，80℃下烘干，得到簇狀硫化銦材料。組成硫化銦簇狀的納米薄片厚度為25nm，XRD證明其結晶度好，為缺陷尖晶石結構。

實施例2