[發(fā)明專利]一種無灰分散劑、其制備方法及潤(rùn)滑油組合物

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210363666.4
• 申請(qǐng)日: 2012-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN103666645B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙敏;黃作鑫;么佳耀;段慶華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C10M149/12
• 分類號(hào): C10M149/12;C08G18/62;C10N30/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種無灰分散劑，其制備方法包括：將聚異丁烯丁二酰亞胺與異氰酸酯反應(yīng)，收集產(chǎn)物；

所述聚異丁烯丁二酰亞胺按照如下方法制備得到：

(1)將具有相同或兩種不同分子量的烴基酰化劑在反應(yīng)介質(zhì)存在下，在N₂氣保護(hù)下，分別與多烯多胺H₂N(CH₂)n[NH(CH₂)n]mNH₂(Ⅱ)在100～250℃反應(yīng)2～10小時(shí)，生成中間產(chǎn)物，酰化劑中的羰基數(shù)與多烯多胺的摩爾比為3.6～5.5：1，Ⅰ與反應(yīng)介質(zhì)之重量比為0.5～1.5：1，Ⅰ式中R為聚異丁烯，X＝1.3～2.0，為取代度；Ⅱ式中n＝2、3；m＝1～4；所述的反應(yīng)介質(zhì)為礦物油；

(2)將步驟(1)制得的中間產(chǎn)物與1～3種具有交聯(lián)作用的含羰基化合物的后反應(yīng)試劑(Ⅲ)在100～250℃、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)4～8小時(shí)，后反應(yīng)試劑采取分步加入方式，后反應(yīng)試劑的加入量控制在最終產(chǎn)物中羰基數(shù)與多烯多胺的摩爾比為4～7：1，Ⅲ選自烴基取代多元酸；

所述異氰酸酯為二異氰酸己二酯；

所述聚異丁烯丁二酰亞胺為單聚異丁烯丁二酰亞胺無灰分散劑PIBSA-1，

其中聚異丁烯的數(shù)均分子量為1300，多烯多胺為四乙烯五胺，稀釋油含量為62％；

所述聚異丁烯丁二酰亞胺與異氰酸酯反應(yīng)的步驟是：將80g無灰分散劑PIBSA-1加入到帶攪拌的250ml反應(yīng)釜中，按PIBSA-1中有效組分聚異丁烯丁二酰亞胺與二異氰酸己二酯摩爾比為4:1的比例加入二異氰酸己二酯0.96g，攪拌，在氮?dú)夥諊拢訜嵘郎刂?0℃，在此溫度下反應(yīng)3.5h，停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)庵练磻?yīng)物冷卻至室溫，得到透明的聚異丁烯丁二酰亞胺脲衍生物TN-1，其數(shù)均分子量為6500，氮含量為2.2％。

2.一種無灰分散劑的制備方法，包括：將聚異丁烯丁二酰亞胺與異氰酸酯反應(yīng)，收集產(chǎn)物；

所述聚異丁烯丁二酰亞胺按照如下方法制備得到：

(1)將具有相同或兩種不同分子量的烴基酰化劑在反應(yīng)介質(zhì)存在下，在N₂氣保護(hù)下，分別與多烯多胺H₂N(CH₂)n[NH(CH₂)n]mNH₂(Ⅱ)在100～250℃反應(yīng)2～10小時(shí)，生成中間產(chǎn)物，酰化劑中的羰基數(shù)與多烯多胺的摩爾比為3.6～5.5:1，Ⅰ與反應(yīng)介質(zhì)之重量比為0.5～1.5:1，Ⅰ式中R為聚異丁烯，X＝1.3～2.0，為取代度；Ⅱ式中n＝2、3；m＝1～4；所述的反應(yīng)介質(zhì)為礦物油；

(2)將步驟(1)制得的中間產(chǎn)物與1～3種具有交聯(lián)作用的含羰基化合物的后反應(yīng)試劑(Ⅲ)在100～250℃、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)4～8小時(shí)，后反應(yīng)試劑采取分步加入方式，后反應(yīng)試劑的加入量控制在最終產(chǎn)物中羰基數(shù)與多烯多胺的摩爾比為4～7：1，Ⅲ選自烴基取代多元酸；

所述異氰酸酯為二異氰酸己二酯；

所述聚異丁烯丁二酰亞胺為單聚異丁烯丁二酰亞胺無灰分散劑PIBSA-1，

其中聚異丁烯的數(shù)均分子量為1300，多烯多胺為四乙烯五胺，稀釋油含量為62％；

所述聚異丁烯丁二酰亞胺與異氰酸酯反應(yīng)的步驟是：將80g無灰分散劑PIBSA-1加入到帶攪拌的250ml反應(yīng)釜中，按PIBSA-1中有效組分聚異丁烯丁二酰亞胺與二異氰酸己二酯摩爾比為4:1的比例加入二異氰酸己二酯0.96g，攪拌，在氮?dú)夥諊拢訜嵘郎刂?0℃，在此溫度下反應(yīng)3.5h，停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)庵练磻?yīng)物冷卻至室溫，得到透明的聚異丁烯丁二酰亞胺脲衍生物TN-1，其數(shù)均分子量為6500，氮含量為2.2％。

3.一種潤(rùn)滑油組合物，包括潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和權(quán)利要求1的無灰分散劑，其中無灰分散劑占潤(rùn)滑油組合物總質(zhì)量的0.1-10％，所述的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油選自API I、II、III、IV、V類潤(rùn)滑基礎(chǔ)油中的一種或多種。