[發明專利]一種摻稀土光纖預制棒的制造方法

有效

• 申請號: 201210363663.0
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102875019A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 莫琦;陳偉;杜城;李詩愈;胡福明;張濤
• 申請（專利權）人: 武漢烽火銳光科技有限公司
• 主分類號: C03B37/018
• 分類號: C03B37/018
• 代理公司: 北京捷誠信通專利事務所(普通合伙) 11221
• 代理人: 魏殿紳;龐炳良

技術領域

本發明涉及光纖預制棒領域，具體來講是一種摻稀土光纖預制棒的制造方法。

背景技術

在光纖激光器以及光放大器領域中，摻稀土光纖以及預制棒制造技術是核心技術，然而，制造稀土離子在石英基質中很容易發生團簇現象，從而光纖中摻入的稀土離子的濃度有限，難以滿足光纖激光器的增益要求。由于純石英光纖的摻雜濃度不能太高，低濃度、低吸收導致光纖很長才能充分吸收光泵功率，但采用通訊光纖工藝，芯的本底吸收在5-10?dB/km。另一方面，由于稀土元素的無機化合物熔點與氣化溫度都非常高，難以實現摻稀土光纖預制棒連續有效的進行氣相沉積生產，大幅提高了摻稀土光纖生產成本，降低了稀土離子的摻雜的均勻性，而稀土元素的有機化合物雖然氣化點低，但有機化合物中引入了碳以及一定量的羥基，導致光纖預制棒衰減升高。因此如何有效進行稀土離子的氣相摻雜成為了研究的趨勢。

為了方便理解本發明，將本發明涉及的專業術語集中定義如下：

沉積：光纖原材料在一定的環境下發生化學反應生成摻雜的石英玻璃的工藝過程。

熔縮：將沉積后的空心玻璃管在一定的熱源下逐漸燒成實心玻璃棒的工藝過程。

稀土材料靶棒：采用稀土元素化合物以及共摻化合物通過高溫高壓形成的高密度柱形材料。

襯底管：用于沉積的高純石英玻璃管。

美國專利4,909,816以及其關聯專利4,217,027?與4,334,903,?公開了一種使用改進的化學氣相沉積（MCVD）工藝結合液相溶液法制備摻稀土光纖以及預制棒的方法，該方法利用了MCVD具備較好的衰減控制能力，以及稀土離子溶于水后電離并浸潤于二氧化硅粉塵soot，但是該液相摻雜法每次溶液浸泡需要時間周期較長，沉積與浸泡需要交替進行，難以實現連續沉積，徑向均勻性不佳，沉積速率與效率低下，摻雜材料存在顆粒狀團聚，隨著沉積厚度增加光棒在燒透明工藝中極易產生氣泡，因此難以制備較大芯區直徑預制棒。美國專利US?2002/0073739?Al公開了一種使用“混合氣相工藝（HVP）”的方法實現摻稀土光纖高濃度的離子摻雜，該混合氣相工藝法雖然能夠實現在線摻雜的功能，但是由于其使用的摻雜稀土化合物為有機化合物，會引入了碳以及一定量的羥基，導致光纖預制棒羥基以及硅的碳化物濃度升高，大幅增加了光纖的非泵浦吸收損耗，增加了拉制光纖的衰減。中國專利200410029810.6公開了一種使用稀土原料加溫氣化制備摻稀土光纖預制棒的方法，該方法需要設計耐受高溫的稀土化合物蒸發系統，系統復雜，設備故障率非常高，同時在原料在料柜中蒸發后會在輸送管道內部分凝結成較大團簇，造成光纖預制棒摻雜均勻性差以及產生氣泡。中國專利201010605713.?2公開了一種液相稀土溶液法結合外部氣相沉積法（OVD）制備摻稀土光纖預制棒以及光纖的方法，該方法仍然使用的是液相浸泡的方法，存在著嚴重的徑向不均勻性，同樣也存在著液相法沉積與摻雜需分開進行的缺點，另外，雖然OVD方法能夠增大光纖預制棒沉積直徑，然而由于液相法在較高摻雜濃度下極易發生團簇，使soot粉塵在燒透明時出現氣泡，因此實際也難以能夠實現較大的光纖預制棒芯徑。

綜上所述，在制造摻稀土光纖預制棒過程中，常規的工藝存在如下缺陷：料柜氣相蒸發法對設備保溫與抗高溫要求過高，共摻雜方式復雜；采用熔融法制備的摻稀土光纖預制棒，對熔融材料提出了較高的要求，同時熔融法制備的光纖預制棒摻雜元素存在形式仍然以顆粒為主；另外，上述方法都存在光纖預制棒芯區直徑較小，生產效率低，制造成本高，不具備規模化生產的問題。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種摻稀土光纖預制棒的制造方法，增大光纖預制棒芯區直徑，對稀土化合物原材料種類限制少，能夠大幅度提高摻稀土光纖預制棒的生產制造效率、稀土離子摻雜均勻性，降低光纖預制棒無效雜質含量，同時降低生產成本，便于規模化生產的推廣，以滿足高能激光，光放大器以及醫療等領域對摻稀土光纖的需求。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：一種摻稀土光纖預制棒的制造方法，包括如下步驟：S1.將柱形稀土材料預制靶棒安裝在石英玻璃的襯底管內的進氣端，再將所述襯底管安裝在化學氣相沉積設備上；S2.將激光聚焦于所述稀土材料預制靶棒，通入由氧氣、氯氣、四氯化硅氣體、四氯化鍺氣體、以及氟的碳化物組成的混合氣體，進行沉積形成光纖芯棒預制件；S3.將所述光纖芯棒預制件利用高溫熔縮，形成透明的光纖預制棒。