[發明專利]橡膠硫化促進劑二苯硫脲合成過程中過剩二硫化碳回收裝置及回收方法

無效

• 申請號: 201210363357.7
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102862984A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 安靜
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C01B31/26
• 分類號: C01B31/26
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑合成中間體二苯硫脲（CA）合成工藝中過剩的二硫化碳回收方法，屬于橡膠硫化促進劑合成技術領域。?

背景技術

硫化促進劑二苯硫脲是硫化速度較快的一種促進劑。所得制品堅韌，抗張強度和抗曲疲勞性能優良，主要用于天然膠乳、氯丁膠乳制品和天然膠膠漿，亦可用于制造水胎、補胎膠、工業制品、膠鞋等。同時二苯硫脲也是促進劑DPG合成過程的中間體、聚氯乙烯穩定劑、制取藥品、染料、浮選劑、防酸劑等，應用廣泛。其生產工藝為由苯胺、二硫化碳和硫磺在開啟攪拌的合成釜內部在特定的溫度和壓力下反應合成二苯硫脲，合成時間約12小時，副產物硫化氫通過管道排入硫回收燃燒爐轉化成硫磺。由于原料苯胺價格昂貴，因此投料時二硫化碳需過量以保證苯胺反應完全，通常二硫化碳配比為2.5-3摩爾/每摩爾苯胺。但過量的二硫化碳若不能回收，一方面造成資源浪費，增加成本；另一方面過剩的二硫化碳會隨硫化氫氣體進入克勞斯爐，影響催化劑性能，降低硫化氫轉化效率，最后燃燒生成SO₂等有害氣體污染環境。為此需開發過剩二硫化碳回收工藝。經多次試驗證明，苯胺與二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氫在苯胺中溶解度僅為2%左右。因此可利用苯胺吸收硫化氫中攜帶的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反應階段。?

發明內容

本專利的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑二苯硫脲生產過程中過剩二硫化碳回收新方法，?

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：?

一種橡膠硫化促進劑二苯硫脲合成過程中過剩二硫化碳回收裝置，包括二硫化碳冷凝器（2）、苯胺儲罐（3）；其特征是：反應釜（1）的排氣口與二硫化碳冷凝器（2）的下部的進氣口相連；二硫化碳冷凝器（2）頂部的排氣出口與苯胺儲罐（3）進氣口相連，并深?入到液面以下；苯胺儲罐（3）的排氣口與克勞斯回收裝置（4）相連；苯胺儲罐（3）底部的苯胺出料口與反應釜（1）的進料管線相連。?

采用本發明的裝置對橡膠硫化促進劑二苯硫脲合成過程中過剩二硫化碳回收方法，攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應釜經管道由下部進入二硫化碳冷凝器2，不凝氣體由冷凝器頂部進入苯胺儲罐經苯胺吸收，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從苯胺儲罐頂部進入克勞斯回收裝置；二硫化碳經冷凝器冷卻后溫度控制在2-15℃，以保證氣相中的二硫化碳盡可能冷凝下來。?

苯胺儲罐中多次吸收后富含二硫化碳的苯胺經進料管線進入反應釜,參與合成反應。?

經多次試驗證明，苯胺與二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氫在苯胺中溶解度僅為2%左右。因此我們用苯胺吸收硫化氫中攜帶的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反應階段。?

本發明的優點在于：回收流程簡單，易于操作，回收率較高，回收后的二硫化碳可隨苯胺直接進入反應階段。硫化氫經處理后進入克勞斯的轉化率也相應提高。?

附圖說明

圖1為本專利的工藝流程圖?

圖中：1為反應釜；2為二硫化碳冷凝器；3為苯胺儲罐；4為克勞斯回收系統。?

具體實施方式

如圖1所示，促進劑MBT合成中過剩二硫化碳回收設備，包括反應釜1、二硫化碳冷凝器2、苯胺儲罐3、克勞斯系統4。反應釜（1）的排氣口與二硫化碳冷凝器（2）的下部的進氣口相連；二硫化碳冷凝器（2）頂部的排氣出口與苯胺儲罐（3）進氣口相連，并深入到液面以下；苯胺儲罐（3）的排氣口與克勞斯回收裝置（4）相連；苯胺儲罐（3）底部的苯胺出料口與反應釜（1）的進料管線相連。?

攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應釜經管道由下部進入二硫化碳冷凝器2，不凝氣體由冷凝器頂部進入苯胺儲罐經苯胺吸收，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從苯胺儲罐頂部進入克勞斯回收裝置；二硫化碳經冷凝器冷卻后溫度控制在2-15℃，以保證氣相中的二硫化碳盡可能冷凝下來。苯胺儲罐中多次吸收后富含二硫化碳的苯胺經進料管線進入反應釜,參與合成反應。剩余的硫化氫氣體排入克勞斯系統進行處理。吸收了二硫化碳的苯胺可打入反應釜進行下次反應。?

5次吸收后，回收二硫化碳收率達80%。由于攜帶的硫化氫中二硫化碳量大大減少，硫化氫轉化率由89%提高至95%。多次吸收后富含二硫化碳的苯胺進入反應釜參與合成反應。?