[發(fā)明專利]一種檢測奶粉中鋁元素的前處理方法及使用其的檢測方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210363304.5
• 申請(qǐng)日: 2012-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN103674671A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 其其格;烏尼爾;高娃;滿都呼;常建軍;宋曉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/38
• 分類號(hào): G01N1/38;G01N1/44;G01N21/71
• 代理公司: 北京漢德知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11328
• 代理人: 莊一方

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測奶粉中金屬元素的前處理方法及使用其的檢測方法，尤其適用于檢測奶粉中鋁元素的含量。

背景技術(shù)

對(duì)食品中的金屬元素進(jìn)行檢測，需要對(duì)樣本進(jìn)行前處理，微波消解法為常見的前處理方法。微波消解法有速度快、消耗溶液少的優(yōu)點(diǎn)。鄧澤英等在《食品科技》2008年第33卷第9期公開了文章《應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)食品中鋁含量測定方法的研究》，其中微波消解法的步驟為：向樣本中加入硝酸，低溫緩慢加熱半小時(shí)，冷卻，加雙氧水，將樣品置于微波消解罐中共消解110分鐘。該方法步驟復(fù)雜、消耗時(shí)間長。在對(duì)奶粉中鋁元素檢測時(shí)，用上述方法對(duì)奶粉進(jìn)行前處理，不僅整個(gè)檢測過程耗時(shí)較長，檢測的準(zhǔn)確性和回收率均不理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種檢測奶粉中鋁元素的前處理方法，操作簡單且耗時(shí)較短。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種檢測奶粉中鋁元素的方法，檢測速度較快，且準(zhǔn)確性和回收率較好。

本發(fā)明提供了一種檢測奶粉中鋁元素的前處理方法，包括：取待測奶粉，加入濃硝酸后搖勻，得到混合物A；向混合物A中加入過氧化氫溶液，放置2-10分鐘后搖勻，得到混合物B；對(duì)混合物B進(jìn)行微波加熱消解，冷卻后用超純水定容，得到待測液。

在檢測奶粉中鋁元素的前處理方法的另一種示意性實(shí)施方式中，濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%至69%，過氧化氫溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

在檢測奶粉中鋁元素的前處理方法的又一種示意性實(shí)施方式中，處理每克待測奶粉需要濃硝酸5至6毫升及過氧化氫溶液1.5至2毫升。

在檢測奶粉中鋁元素的前處理方法的還一種示意性實(shí)施方式中，微波加熱消解的程序如下：

　　功率　　?百分比　　升溫時(shí)間　　控制溫度　　保持時(shí)間

　　1600w　　100%??　　6?分鐘??　　120℃???　　1分鐘

　　1600w　　100%??　　5?分鐘??　　150℃???　　5分鐘

　　1600w　　100%??　　4?分鐘??　　180℃???　　35分鐘。

本發(fā)明還提供了一種檢測奶粉中鋁元素的方法，包括：配制鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；根據(jù)上述前處理方法對(duì)待測奶粉進(jìn)行前處理，得到待測液；用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液進(jìn)行測定，根據(jù)鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線及待測液的測定結(jié)果計(jì)算待測奶粉中鋁元素的含量。

在檢測奶粉中鋁元素的方法的一種示意性實(shí)施方式中，鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：將鋁元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用體積分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸溶液稀釋成鋁元素濃度為10μg/mL的中間溶液，再用體積分?jǐn)?shù)為8%的硝酸溶液稀釋中間溶液，制成鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。

在檢測奶粉中鋁元素的方法的另一種示意性實(shí)施方式中，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定條件為：等離子體氣流量為14.3L/min，輔助氣流量為0.22L/min，霧化器流量為0.85L/min，功率為1250W。

本發(fā)明的一種檢測奶粉中鋁元素的前處理方法，包括取待測奶粉，加入濃硝酸，搖勻后加入過氧化氫溶液，放置2-10分鐘后搖勻，再進(jìn)行微波加熱消解，冷卻后定容，得到待測液。本發(fā)明的前處理方法操作簡單，耗時(shí)較短，僅需向樣本中依次加入濃硝酸和過氧化氫溶液，放置2-10分鐘即可進(jìn)行微波加熱消解。

本發(fā)明的一種檢測奶粉中鋁元素的方法，通過上述前處理方法對(duì)待測奶粉進(jìn)行前處理，再用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行檢測。本發(fā)明方法的準(zhǔn)確性和回收率較好，且耗時(shí)較短。

具體實(shí)施方式

為了對(duì)發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)結(jié)合以下實(shí)施例說明本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

第一實(shí)施例：檢測奶粉中鋁元素的前處理方法。

取1克待測奶粉，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸5毫升，搖勻得到混合物A；向混合物A中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過氧化氫溶液1.5毫升，放置2分鐘后搖勻，得到混合物B；對(duì)混合物B進(jìn)行微波加熱消解，微波加熱消解的程序如下表所示，冷卻后用超純水定容至25mL，得到待測液。

功率　　?百分比　　升溫時(shí)間　　控制溫度　　保持時(shí)間

　　??1600w　　100%??　　6?分鐘??　　120℃???　?　1分鐘

　　??1600w　　100%??　　5?分鐘??　　150℃???　　?5分鐘

　　??1600w　　100%??　　4?分鐘??　　180℃???　?　35分鐘。

第二實(shí)施例：檢測奶粉中鋁元素的前處理方法。