[發明專利]一種高強高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210363225.4
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102867607A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 包小倩;高學緒;朱潔;張靜;張瑛
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01F1/147
• 分類號: H01F1/147;C22C1/05;C22C19/03;C22C30/00;C22C32/00;C22C38/08;C22C33/02;B22F3/105
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 于永進

1.一種高強高硬鐵鎳軟磁材料的制備方法，其特征在于：該軟磁材料由納米級的Al₂O₃顆粒彌散分布在鐵鎳基體中組成，基體材料是任何化學計量比的鐵鎳合金，Al₂O₃顆粒的尺寸控制在50nm以下，Al₂O₃顆粒的體積分數控制在5%以下；

其制備步驟是：?

a.采用共沉淀法，以氯化鐵FeCl₃·6H₂O，氯化鎳NiCl₂·6H₂O和氯化鋁AlCl₃·6H₂O為原料，配制成濃度為1?mol/L的水溶液為反應母液；配制濃度為10mol/L的Na(OH)溶液作為沉淀劑，在室溫下，根據鐵鎳合金化學計量和Al₂O₃顆粒含量的需要將適量的FeCl₃、NiCl₂、AlCl₃溶液混合;

b.?在步驟(a)中的混合溶液中先用鹽酸調節PH值，保持反應開始前溶液為酸性條件，在30－80℃溫度下在混合母溶液中逐漸加入NaOH溶液調節PH值，當溶液的pH值大于9.2時，三種金屬離子完全沉淀為Fe(OH)₃、Ni(OH)₃和Al(OH)₃組成的膠體，沉淀完成后溶液靜置一段時間，使得懸浮顆粒沉淀下來，使溶液和沉淀物分層，抽取上層液體，然后對留下的淺懸濁液用去離子水沖洗過濾，去除其中的雜質和殘余的離子，將清洗干凈的沉淀物置于120－160℃的真空爐中進行烘干，時間為12－24h，獲得Fe₂O₃、NiO和Al₂O₃組成的粉末，對烘干后的粉體進行研磨，并用100目的篩子過篩；

c.?將步驟(b)中的前驅體粉末進行氫氣煅燒還原，用氫氣還原爐將粉體在450－700℃進行H₂還原處理1－5h，還原時間的長短由粉末多少和氫氣流量決定，獲得尺度為50nm以下的Al₂O₃顆粒彌散分布在其中的Fe-Ni粉；?

d.?將步驟(c)中的Al₂O₃顆粒彌散分布的鐵鎳合金粉進行放電等離子加壓快速燒結，采用的燒結工藝為壓力20-50MPa，溫度700-1000℃，時間為3-15min；

e.?將步驟(d)中的燒結樣品置于高真空爐中加熱至750-950℃保溫1-3小時，隨后緩慢爐冷至約700℃后空冷至室溫得到成品。