[發(fā)明專利]一種制備桃貝母堿A的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210363113.9 | 申請日： | 2012-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN102875636A | 公開（公告）日： | 2013-01-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蘇劉花 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211225 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 貝母 方法 | ||
1.一種制備桃貝母堿A的方法，其特征在于包括以下步驟：
1）提取：取桃貝母球莖粉碎，加入酸水滲漉提取，得到滲漉液；
2）陽離子樹脂吸附：將上述滲漉液上陽離子樹脂柱交換吸附，用3-6倍柱體積氯化鈉水溶液洗脫，得洗脫液；
3）膜分離：將上述洗脫液加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過液再加入納濾膜系統(tǒng)濃縮、干燥，得干燥物；
4）氧化鋁柱層析：將上述干燥物用甲醇溶解，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，TLC檢測，合并桃貝母堿A的流分，回收溶劑，得桃貝母堿A粗品；
5）高速逆流色譜純化：將上述粗品采用高速逆流色譜儀進(jìn)行純化，配備正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.2MHCl，體積比為（2-3.5）：（5-7）：（1-3）：（8-12）的溶劑系統(tǒng)，將此體系置于分液漏斗中充分混勻，分離上相和下相，上相為固定相，下相為流動相，向色譜柱中泵入上相，待柱中充滿固定相后再開啟機(jī)器，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn)速820-900rpm，流速調(diào)至2.5-5.0ml/min，泵入下相，待系統(tǒng)平衡后，用流動相溶解上述粗品，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集流分。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備桃貝母堿A的方法，其特征在于步驟1）中所述的酸水為pH1.2-2.5的鹽酸或硫酸水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備桃貝母堿A的方法，其特征在于步驟2）中所述的陽離子樹脂為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，可選HD-8或732陽離子樹脂，氯化鈉水溶液為質(zhì)量百分比為1.5-3.0%的氯化鈉水溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備桃貝母堿A的方法，其特征在于步驟3）中所述的超濾膜可選截留分子量2000-4000的管式或中空纖維素膜，納濾膜可選截留分子量300的管式或中空纖維素膜。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備桃貝母堿A的方法，其特征在于步驟4）中所述氧化鋁柱層析洗脫劑為乙酸乙酯-甲醇，其體積比為1:0-1:2.5。
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