[發明專利]一種紫鉚苷的提純方法

無效

• 申請號: 201210363112.4
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102875618A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然植物技術領域，涉及一種紫鉚苷的提純方法。

背景技術

紫鉚苷（Butrom），又名紫礦春，分子式為C₂₇H₃₂O₁₅，分子量為596.54，mp.190℃。紫鉚苷是從豆科植物紫鉚Butea?monospeerma?(Lam.)Kuntze的花中分離得到的一種黃酮苷類化合物。紫鉚花提取物紫鉚苷和異紫鉚苷在印度多用于治療肝病。麥軍利通過在氯仿和半乳糖胺引起的肝細胞損害的實驗表明，紫鉚花提取物顯示有護肝作用，并證實可增強小鼠干細胞核的RNA合成，從而提高部分肝切除小鼠干細胞的再生率。麥軍利分離紫鉚苷是通過溶劑層析、TLC和HPLC分離，該方法制備量小，成本高，僅適用于實驗室化學成分分析少量制備。

經檢索，尚未發現適宜于大量制備紫鉚苷的工業化方法的專利或文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種紫鉚苷的提純方法，成品紫鉚苷含量高、生產成本低，可適用于工業化生產。

本發明是通過如下技術方案實現的：

（1）向紫鉚花中加入6~12倍原料重量的50~80%乙醇水溶液，攪拌均勻，采用超聲提取，收集提取液；（2）將提取液加入至超濾膜系統除大分子多糖等雜質，得透過液；（3）將透過液加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至無醇，加水分散，加入聚酰胺樹脂柱吸附，乙醇水溶液洗脫，收集目標成分，減壓濃縮，離心，將清液干燥，得粗提物；（4）以乙酸乙酯-正丁醇-水為溶劑系統，以上相為固定相，下相為流動相，將上述得到的粗提物應用高速逆流色譜法進行分離純化，即得到高純度的紫鉚苷；

步驟（2）中所述超濾膜為中空超濾膜，材質為聚醚砜，截留分子量為2000-6000道爾頓；

步驟（3）中所述聚酰胺樹脂柱層析，先用3-4BV體積百分比為20-30%的乙醇水溶液洗脫，再用4-6BV體積百分比為65-85%的乙醇水溶液洗脫；

步驟（4）中所述溶劑系統乙酸乙酯-正丁醇-水的體積比為（4-8）：（2-3）：（5-10）。

本發明的有益效果是：采用超聲提取，提取率高，耗時短，且避免目標產品的損失，是一種低耗能環保的提取方法；聚酰胺樹脂吸附洗脫，提高了產品的純度；采用高速逆流色譜法進行紫鉚苷的分離純化，與以往技術手段相比，具有分離能力強、分離時間短、樣品損失小、產品質量高等優點。

具體實施方式：

下面結合具體實施方式對本發明進行進一步說明。

實施例1：

取20kg紫鉚花粉碎過20目篩，加入8倍量70%乙醇超聲提取1小時，提取2次，合并提取液，再用5000道爾頓的中空聚醚砜超濾膜過濾，透過液加1.5%活性炭攪拌脫色，脫色液減壓濃縮至無醇，加水分散，加入聚酰胺樹脂柱吸附，先用3BV20%乙醇洗脫，再用6BV85%乙醇洗脫有效成分，收集目標成分減壓濃縮，離心，將離心液干燥，得到24g粗提物。取乙酸乙酯、正丁醇、水按比例4:2:5混合，靜置分層，兩相分別超聲脫氣30分鐘，取上相為固定相，下相為流動相。將固定相以4ml/min的流速泵入高速逆流色譜分離柱中，啟動高速逆流色譜主機，調節分離柱轉速為820rpm，將流動相以3ml/min的流速泵入，分離柱的溫度調至25℃。將150mg紫鉚苷粗提物溶于10ml上相和10ml下相組成的溶劑中作為樣品溶液備用，待分離柱達到平衡，將樣品溶液注入進樣閥中，檢測波長為271nm，使用分步收集器收集流出組分，根據色譜工作站譜圖將同組分收集液合并，低溫真空濃縮至干，得到紫鉚苷，經HPLC檢測、核磁共振進行結構確認，紫鉚苷的含量為98.8%。

實施例2：