[發明專利]一種制備蜜茱萸寧的方法

無效

• 申請號: 201210363081.2
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102875539A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備蜜茱萸寧的方法，其特征在于包括以下步驟：取三葉蜜茱萸葉組織破碎，采用乙醇溶液加熱回流提取，提取液濃縮得浸膏，再按比例加入乙醇和硫酸銨雙水相系統加熱混勻，分為上下兩相，取出富含黃酮的乙醇相，加乙酸乙酯、水和氯化鈉，混合均勻，取上相減壓濃縮，通過聚酰胺樹脂柱層析，氯仿-乙醇混合溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮干燥，注入高速逆流色譜分離純化，得到蜜茱萸寧。

2.根據權利要求1所述的一種制備蜜茱萸寧的方法，其特征在于所述乙醇溶液回流提取中，乙醇體積百分比濃度為55-75%。

3.根據權利要求1所述的一種制備蜜茱萸寧的方法，其特征在于所述雙水相系統中，乙醇體積占浸膏和乙醇體積之和的為13-28%（V/V），硫酸銨的加入量為15-20%（W/V），分相溫度為40-50℃，靜置2-6小時。

4.根據權利要求1所述的一種制備蜜茱萸寧的方法，其特征在于所述乙酸乙酯反萃取中，分相溫度為25-33℃，靜置時間為1-3小時。

5.根據權利要求1所述的一種制備蜜茱萸寧的方法，其特征在于所述聚酰胺樹脂柱層析，洗脫劑為氯仿-乙醇混合溶液，體積比為3:1。

6.根據權利要求1所述的一種制備蜜茱萸寧的方法，其特征在于所述高速逆流色譜溶劑系統選用正己烷-氯仿-丙酮-水，體積比為（8-12）：（10-15）：（10-15）：（6-10）。

7.根據權利要求1所述的一種制備蜜茱萸寧的方法，其特征在于所述高速逆流色譜溶劑系統選用正己烷-氯仿-丙酮-水，體積比為10:11:11:8。