[發明專利]一種用氨基酸分析儀測定卷煙主流煙氣中的氨的方法有效
申請號: | 201210363076.1 | 申請日: | 2012-09-26 |
公開(公告)號: | CN102841158A | 公開(公告)日: | 2012-12-26 |
發明(設計)人: | 張婕;耿召良;周淑平;朱顯靈;鮑峰偉;高川川;朱文靜;葛永輝;蔡凱;向章敏 | 申請(專利權)人: | 貴州省煙草科學研究所 |
主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/88 |
代理公司: | 貴陽中新專利商標事務所 52100 | 代理人: | 趙彥棟 |
地址: | 550081 貴州省貴陽*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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摘要: | |||
搜索關鍵詞: | 一種 氨基酸 分析 測定 卷煙 主流 煙氣 中的 方法 | ||
1.一種用氨基酸分析儀測定卷煙主流煙氣中的氨的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)主流煙氣中氨氣樣品的捕集、制備
?????將樣品卷煙在22±1℃、相對濕度60%±2%條件下平衡48h,在溫度22±2℃、相對濕度60%±5%條件下,用SM450型直線型吸煙機,抽吸的條件為每口抽吸2s,體積35?mL,每口間隔58s;
按照YC/T?377-2010規定的標準條件,收集主流煙氣和空白樣品,每個孔道抽吸4支卷煙,在濾片夾持器和抽氣口之間連接裝有20?mL?0.01mol/L?HCl?吸收液的吸收瓶,用1張劍橋濾片和吸收瓶捕集卷煙主流煙氣;
?????吸煙結束后,把捕集有粒相成分的濾片及擦拭捕集器用的1/4濾片一起放入100mL磨口三角瓶中,準確加入?20?mL?吸收液,將蓋好瓶塞的磨口三角瓶放在振蕩器上,室溫下震蕩萃取40min,用濾紙過濾提取液,分別準確移取澄清濾液與吸收瓶中的煙氣吸收液各5mL,合并置入25mL容量瓶中,用吸收液定容至刻度;搖勻后用0.22μm的水系濾膜過濾后裝入色譜瓶后準備上機分析;
(2)用配備有茚三酮柱后衍生系統的氨基酸分析儀自動分離、衍生,測定煙氣樣品中的氨。
2.根據權利要求1所述的一種用氨基酸分析儀測定卷煙主流煙氣中的氨的方法,其特征在于:氨基酸分析儀色譜條件為:色譜柱:SYKNM?LCAK06/Na;衍生化試劑茚三酮溶液的流速:0.?25mL/?min,流入起止時間:2-8?min;檢測波長:570nm;反應溫度:138℃?,進樣量:50μL;進樣前空閑時間:8min;
洗脫條件為:0-5min?用0.45?ml/min緩沖液B洗脫,5-8.5min?用0.45?ml/min?再生液D洗脫,8.5-15.5?min?用0.45?ml/min緩沖液A洗脫;
柱溫程序為:0-4min?,從58℃升至74℃,保持6min,10-14min,從74℃升至58℃,再保持1.4min;
其中緩沖液A為pH=3.45?,0.12N的檸檬酸鈉溶液,緩沖液B為pH=10.85?,0.20N的檸檬酸鈉溶液,再生液D為0.5N的氫氧化鈉溶液。
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