[發明專利]一種測定硅釩鐵的磷含量的方法

有效

• 申請號: 201210362972.6
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102879345A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 唐世祿
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳

1.一種測定硅釩鐵的磷含量的方法，所述方法包括下述步驟：

a)在聚四氟乙烯容器中，將硅釩鐵與濃度為60～68％的硝酸混合，加入濃度為35～40％的氫氟酸，加熱混合物使硅釩鐵溶解完全，然后在混合物中加入濃度為20～50g/L的高錳酸鉀溶液直至有穩定的紅色出現，煮沸0.5～2分鐘，再滴加濃度為10～50g/L的亞硝酸鈉溶液至紅色消失，其中，硝酸的毫升數與硅釩鐵的克數之比為40～100，氫氟酸的毫升數與硅釩鐵的克數之比為10～25；

b)將濃度為46～52％的硫酸加入混合物，加熱混合物至剛冒煙，將混合物冷卻后轉入錐形瓶中再次加熱混合物至冒濃白煙，之后再將混合物冷卻并加入15～25mL水，加熱混合物待混合物中的鹽溶解后，將混合物冷卻至室溫并移入100mL容量瓶中，用水稀釋至容量瓶的刻度得到混合物試液，其中，硫酸的毫升數與硅釩鐵的克數之比為20～50；

c)分取兩份等量的混合物試液分別置于50mL容量瓶中，分別補加濃度為46～52％的硫酸，其中，每份混合物試液與補加硫酸的體積比為9～11；

d)在第一份混合物試液中先后加入濃度為4～6g/L的硫代硫酸鈉溶液、濃度為4～6g/L的鉍溶液及濃度為27～33g/L的鉬酸銨溶液并在每次加入完成后立即混勻，最后加入濃度為15～25g/L的抗壞血酸溶液，用水稀釋至容量瓶的刻度得到顯色液，其中，第一份混合物試液與硫代硫酸鈉溶液的體積比為1.7～2.5，第一份混合物試液與鉍溶液的體積比為4.5～5.6，第一份混合物試液與鉬酸銨溶液的體積比為1.8～2.2，第一份混合物試液與抗壞血酸溶液的體積比為1.8～2.2；

e)按照步驟d)同樣的步驟使用所述第二份混合物試液制備參比液，其中，不加入鉬酸銨溶液；

f)使用磷標準溶液制備得到多個磷的濃度不同的工作曲線溶液，分別將多個工作曲線試液置于適宜的比色皿中，以水為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量各個工作曲線試液的吸光度，再將各個工作曲線試液的吸光度減去未添加磷標準溶液的工作曲線試液的吸光度得到最終各個工作曲線試液的吸光度，最后以工作曲線試液中磷的質量為橫坐標、最終工作曲線試液的吸光度為縱坐標繪制工作曲線；

g)將步驟d)中所獲得的顯色液放置5～10分鐘，再將顯色液移入適宜的比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長700nm處測量顯色液的吸光度；

h)以同樣的步驟進行空白試驗得到空白試液顯色液和空白試液顯色液的吸光度；

i)將所述顯色液的吸光度減去所述空白試液顯色液的吸光度得到最終混合物試液的吸光度，并從工作曲線上查出所述最終混合物試液的吸光度所對應的磷的質量；

j)按照下式計算硅釩鐵的磷含量W_P：

WP=m1×Vm×V1×106×100%]]>

其中，m₁表示由工作曲線查出的磷的質量，單位是μg，

V₁表示步驟c)中分取的每份混合物試液的體積，單位是mL，

V表示步驟b)中混合物試液的總體積，單位是mL，

m表示硅釩鐵的質量，單位是g。