[發明專利]一種三維花狀結構α型三氧化二鐵的制備方法

無效

• 申請號: 201210362907.3
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102826612A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 王周成;梁漢鋒
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種無機非金屬材料三氧化二鐵，尤其是涉及一種三維花狀結構α型三氧化二鐵的制備方法。

背景技術

α型三氧化二鐵是一種重要的金屬氧化物，具有n型半導體的特性，其帶隙寬度為2.2eV在可見光區具有很強的吸收，加之成本低廉，使其在閃光涂料、塑料、電子、磁記錄材料、催化劑以及生物醫學工程等方面有廣泛的應用。另外，由于其具較高的氣敏性，三氧化二鐵還可用于檢測空氣中的可燃氣體和有毒氣體。

材料的尺寸、形貌、結構對其相關的性能有較大的影響。制備具特定結構的三氧化二鐵及研究其相關性能和應用已成為目前較為活躍的研究領域。相關文獻報道了不同維度、形貌和結構的三氧化二鐵，如納米棒、納米管、納米環、空心微球等。大多數已公開的文獻報道都集中在三氧化二鐵單體形貌的調控，而通過單體自組裝形成復雜的組裝體則較少涉及。由于很多組裝體表現出與組裝單元截然不同的性質，因此研究復雜的組裝體對于拓寬材料的應用領域十分必須。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種三維花狀結構α型三氧化二鐵的制備方法，該三維花狀結構是由二維花瓣狀三氧化二鐵經自組裝過程獲得。該方法制備出來的顆粒分散性好，尺寸分布均一且具有優越的磁性能。

本發明采用鐵氰化鉀為起始原料，通過水熱反應，在一定的溫度及時間下制備得到三維花狀結構α型三氧化二鐵，該三維花狀結構是由二維花瓣狀三氧化二鐵經自組裝過程獲得，具有比單體更大的比表面積。該方法條件溫和，工藝簡單，合成的顆粒尺寸均一，分布均勻，且具有優越的磁性能。

本發明包括以下步驟：

1）分別配制鐵氰化鉀溶液和氫氧化鈉溶液再混合，得混合液；

2）在液中加入尿素，得淡黃色澄清溶液；

3）將步驟2）所得的淡黃色澄清溶液轉移至反應釜中，密封并升溫反應，產物冷卻至室溫后，將釜底沉淀物離心分離后洗滌，干燥，即得三維花狀α型三氧化二鐵。

在步驟1）中，所述鐵氰化鉀溶液和氫氧化鈉溶液混合，可以是兩者等體積混合；所述混合液中鐵氰化鉀的摩爾濃度可為0.05~0.10M，氫氧化鈉的摩爾濃度可為0.10~0.15M。

在步驟2）中，所述尿素的摩爾濃度可為0.16~0.32M。

在步驟3）中，所述升溫反應的條件可為在密封條件下，升溫至180℃反應；反應的時間可為12~24h；

所述洗滌，可依次采用無水乙醇和去離子水洗滌至少1次；所述干燥的溫度可為60~80℃，干燥的時間可為8~12h。

本發明所制得的三維花狀結構α型三氧化二鐵具有產量大，分散性好，尺寸分布均一，磁性能優越等特點。同時，本發明中涉及的三維花狀結構α型三氧化二鐵是由二維花瓣狀三氧化二鐵經自組裝過程獲得的，其性質不同于組裝單元。

附圖說明

圖1為實施例1制備的三維花狀結構α型三氧化二鐵的X射線衍射譜圖。在圖1中，橫坐標為衍射角2θ（deg.），縱坐標為衍射強度Intensity（a.u.）；從左至右，衍射峰依次為012，104，110，202，024，116，122，214，300，1010晶面。

圖2為實施例1制備的三維花狀結構α型三氧化二鐵的掃描電鏡圖片。在圖2中，（a）標尺為1μm；（b）標尺為20nm；（c）標尺為10nm，晶格間距d為0.27nm。

圖3為實施例1制備的三維花狀結構α型三氧化二鐵的透射電鏡圖片。在圖3中，（a）為低倍率，標尺為3μm；（b）為高倍率，標尺為1μm。

圖4為實施例1制備的三維花狀結構α型三氧化二鐵的磁滯回線圖。在圖4中，橫坐標為外加磁場H（Oe），縱坐標為飽和磁化量M（emu/g）。

圖5為實施例1制備的三維花狀結構α型三氧化二鐵在不同階段的形貌示意圖。

具體實施方式

實施例1：

（1）稱取0.33g（約1mmol）的鐵氰化鉀，將其溶于10mL的去離子水中，攪拌使其充分溶解；配制10mL?0.12g（3mmol）的氫氧化鈉溶液，并將其與鐵氰化鉀溶液混勻?；旌弦褐需F氰化鉀的濃度為0.05M，氫氧化鈉的濃度為0.15M。

（2）往混合液中加入0.384g（約6.4mmol）的尿素，攪拌使其充分溶解，得淡黃色澄清溶液?；旌弦褐心蛩氐臐舛葹?.32M。

（3）將上述黃色澄清溶液轉移至容量為50mL的聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封并升溫至180℃保溫12h。