[發明專利]一種鈦酸四叔丁酯復合物的制備方法

有效

• 申請號: 201210362739.8
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102875591A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 高建秋;肖俊平;馮瓊華;楊傳華;易紅武;趙家旭
• 申請（專利權）人: 湖北新藍天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/28
• 分類號: C07F7/28;C08L83/06;C08L83/04;C08K5/5425;C08K3/36;C08J3/24
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及透明脫甲醇型室溫硫化硅橡膠的催化劑，尤其涉及一種鈦酸四叔丁酯復合物的制備方法。?

背景技術

鈦酸酯是一種性能較好的有機金屬催化劑，鈦酸酯以其優異的性能廣泛用于涂料、油墨和高聚物的偶聯劑或催化劑。將鈦酸酯加在室溫硫化硅橡膠（RTV）里，可以起對RTV起到防腐和催化交聯的作用。?

目前，制備RTV所用的催化劑一般為鈦酸酯和鈦螯合物，鈦酸酯制備出的RTV無色透明；鈦螯合物的穩定性較好，不會增稠，其制備出的RTV儲存期較長。?

但是，用鈦酸酯和鈦螯合物制備RTV時分別存在以下不足：?

常用的原鈦酸酯一般為鈦酸乙酯、鈦酸丙酯、鈦酸異丙酯和鈦酸丁酯，這些產品雖然均為無色透明，但是短鏈的鈦酸酯存在高活性、易水解、難以儲存等弊端，因此，用鈦酸酯制備的脫甲醇型RTV雖然無色透明，但是存在儲存期不穩定的問題。?

鈦螯合物大都呈黃色或者微黃色，并且從鈦螯合物的原子結構上看，鈦螯合物屬于d²sp^3b（八面五體）雜化，鈦螯合物的外層電子會向內層躍遷，在躍遷的過程中需要吸收有色光，有色光無法消除。因此，采用鈦螯合物制備出的脫甲醇型RTV存在黃色無法消除的問題。?

經實驗發現，用鈦酸四叔丁酯制備RTV時不僅催化活性較好，?而且制備出的RTV無色透明，儲存期比較穩定。但是采用幾種原鈦酸酯合成鈦酸四叔丁酯時，由于叔丁醇的沸點僅為82.4℃，乙醇的沸點為78.4℃，異丙醇的沸點為82.4℃，而正丙醇和正丁醇的沸點都高于叔丁醇的沸點，因此各種鈦酸酯的沸點難以統一，合成鈦酸四叔丁酯時比較困難。?

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種鈦酸四叔丁酯復合物的制備方法，本發明的制備過程比較容易，制備出的鈦酸四叔丁酯復合物的質量比較穩定，能夠應用為透明脫甲醇型RTV的催化劑。?

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：一種鈦酸四叔丁酯復合物的制備方法，包括以下步驟：按摩爾份將1份鈦酸四異丙酯和0～0.2份低級二醇加入反應釜中，在60℃～70℃的溫度下攪拌反應0.5～1小時，在負壓條件下抽出低廢物；在反應釜中分三次累積加入4～10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在60℃～70℃的溫度下攪拌反應2～2.5小時，在負壓條件下蒸出低廢物后形成鈦酸四叔丁酯復合物。?

在上述技術方案的基礎上，所述低級二醇為1,2-丙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中將1份鈦酸四異丙酯和0～0.2份低級二醇加入反應釜中，在65℃的溫度下攪拌反應0.5～1小時，在負壓條件下抽出低廢物。?

在上述技術方案的基礎上，步驟B中分三次累積加入4～10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在65℃的溫度下攪拌反應2～2.5小時，在負壓條件下蒸出低廢物后形成鈦酸四叔丁酯復合物。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中低級二醇為0～0.06份，步?驟B中叔丁醇為8～9份。?

在上述技術方案的基礎上，所述負壓為-0.095MPa。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中攪拌反應的時間為0.7小時。?

在上述技術方案的基礎上，步驟B中攪拌反應的時間為2.3小時。?

本發明的有益效果在于：?

（1）本發明制備鈦酸四叔丁酯復合物時分三次累積加入叔丁醇，制備出的鈦酸四叔丁酯復合物的質量比較穩定。?

（2）本發明制備出的鈦酸四叔丁酯復合物不會吸收有色光，進而不會產生無法消除的顏色，因此，本發明制備出的鈦酸四叔丁酯復合物能夠應用為透明脫甲醇型RTV的催化劑。?

（3）本發明制備鈦酸四叔丁酯復合物時，將鈦酸四異丙酯和叔丁醇在一定的溫度下攪拌反應即可，不需要進行精餾分離出生成的異丙醇即可反應，制備過程操作比較容易。?

具體實施方式

本發明實施例提供的鈦酸四叔丁酯復合物的制備方法，包括以下步驟：按摩爾份將1份鈦酸四異丙酯和0～0.2份低級二醇加入反應釜中，在60℃～70℃的溫度下攪拌反應0.5～1小時，在壓力為-0.095MPa的條件下蒸出低廢物；在含有鈦酸四異丙酯和低級二醇的反應釜中分三次累積加入4～10份叔丁醇，每次加入叔丁醇后在60℃～70℃的溫度下攪拌反應2～2.5小時，在壓力為-0.095MPa的條件下蒸出低廢物后形成鈦酸四叔丁酯復合物。?