[發明專利]一種納米硫酸鋇粉體的原位可控合成方法

有效

• 申請號: 201210362670.9
• 申請日: 2012-09-26
• 公開（公告）號: CN102863002A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 程亞軍;方超;肖穎;付俊
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，涉及一種納米硫酸鋇粉體的原位可控合成方法，具體是一種采用過硫酸鉀作為硫酸鋇前驅體，原位可控合成納米硫酸鋇粉體的方法。

背景技術

隨著材料行業蓬勃迅速的發展，硫酸鋇因具有優異的X射線不透過性、耐光、耐腐蝕、吸油值低、化學惰性等優點，作為眾多行業的重要原料，被廣泛應用于涂料、橡膠、造紙、醫用、以及催化等行業。納米硫酸鋇具有量子效應、尺寸效應和表面效應等重要的結構特征，其物理性能與普通硫酸鋇不同，具有高比表面積、高X光不透性、光澤性能更佳等一系列優點，不僅在橡膠、塑料、油墨、涂料、造紙等諸多行業具有廣闊的應用前景，而且在醫學、陶瓷、復合材料等方面更具有廣闊的應用前景。

在現有技術中，制備納米硫酸鋇的主要方法有微乳液法、乙醇-水溶液法、EDTA絡合鋇離子法，但這些方法很難達到粒徑分布窄，而且粒徑大都在200nm以上。微乳液法使用大量的微乳液使硫酸鋇生成的顆粒不團聚，但微乳液中含有大量的表面活性劑和助表面活性劑，會使合成成本增加，同時廢液會污染環境。乙醇-水溶液法其介質是兩相溶劑，不僅成本高而且合成過程可控性弱。EDTA絡合鋇離子法對合成的溫度、酸度、反應物加入速度有很高的要求，對粒徑的影響較大。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術缺點，提供一種工藝簡單、易于控制的納米硫酸鋇粉體合成方法，所得的納米硫酸鋇粒徑均勻。

本發明方法的具體步驟是：

步驟(1).將過硫酸鉀加入PH值為8.5～9.5的堿性水溶液中，溶解形成過硫酸鉀水溶液；將過硫酸鉀水溶液加熱至70～90℃，然后反應0.5～3小時，形成硫酸根自由基水溶液；反應后，過硫酸根分解為硫酸根自由基，并產生少量的硫酸根離子；

所述的堿性水溶液為KOH水溶液、NaOH水溶液、LiOH水溶液、Ba(OH)₂水溶液、氨水中的一種；每升堿性水溶液中加入5～10克過硫酸鉀；

步驟(2).將鋇源化合物加入蒸餾水中，攪拌均勻，形成鋇離子水溶液；每升蒸餾水中加入5～20克鋇源化合物；

所述的鋇源化合物為硝酸鋇、氯化鋇、溴化鋇、氫氧化鋇和硫化鋇中的一種或多種；

步驟(3).將硫酸根自由基水溶液降溫至45～60℃，然后在0.5～1小時內將鋇離子水溶液緩慢加入硫酸根自由基水溶液中，再在45～60℃下攪拌反應4～8小時，得到硫酸鋇懸浮液；加入的鋇離子水溶液與硫酸根自由基水溶液的體積比為1～1.5：1；

步驟(4).將硫酸鋇懸浮液冷卻至常溫，用蒸餾水洗滌3～4次，在45～60℃下干燥，得到原位合成的納米硫酸鋇粉體。

本發明方法得到的硫酸鋇粉體由過納米硫酸鋇粉體材料由過硫酸鉀在堿性水溶液中發生分解反應，原位產生硫酸根離子，經與溶液中鋇離子反應，原位可控合成納米硫酸鋇。

本發明采用原位可控合成方法，有效調控納米硫酸鋇尺寸，得到的硫酸鋇納米顆粒的粒徑分布均一，顆粒均勻分散性好，穩定性高。本發明方法工藝簡單、易于操作、生產成本低、無污染。?

具體實施方式

實施例1

步驟(1).將5克過硫酸鉀加入1升PH值為8.5的KOH水溶液中，溶解形成過硫酸鉀水溶液；將過硫酸鉀水溶液加熱至70℃，然后反應3小時，形成硫酸根自由基水溶液；

步驟(2).將5克氯化鋇加入1升蒸餾水中，攪拌均勻，形成鋇離子水溶液；

步驟(3).將硫酸根自由基水溶液降溫至45℃，按照體積比為1:1在30分鐘內將鋇離子水溶液緩慢加入硫酸根自由基水溶液中，然后在45℃，攪拌反應8小時，得到硫酸鋇懸浮液；

步驟(4).將硫酸鋇懸浮液冷卻至常溫，用蒸餾水洗滌3次，在45℃下干燥，得到原位合成的納米硫酸鋇粉體。

通過掃描電鏡觀測納米硫酸鋇的粒徑和形貌，本實施例所得的納米硫酸鋇顆粒均勻，成橢圓球形，粒徑為200nm左右。

實施例2

步驟(1).將6克過硫酸鉀加入1升PH值為9的NaOH水溶液中，溶解形成過硫酸鉀水溶液；將過硫酸鉀水溶液加熱至75℃，然后反應2.5小時，形成硫酸根自由基水溶液；

步驟(2).將8克硝酸鋇加入1升蒸餾水中，攪拌均勻，形成鋇離子水溶液；

步驟(3).將硫酸根自由基水溶液降溫至50℃，按照體積比為1.1:1在35分鐘內將鋇離子水溶液緩慢加入硫酸根自由基水溶液中，然后在50℃，攪拌反應7小時，得到硫酸鋇懸浮液；